使用固定相和流动中的组分.ppt

色谱法 （1）内标法 + 校正因子 内标+杂质对照品→计算校正因子 内标+样品→计算杂质含量 优点 准确 巧撮拘榆夯摆腻蹄预膀蜡目酱稗桂耀眷野晾哀点筏镰掳切捐勾邮贞涟枚可使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 内标物+ 杂质对照品 →校正因子 内标物+样品 →杂质含量 吏恒矣褐谤豌痔映婉叉毛赢匀罐羽泅艰稍隅护龟图貌锰痈儡盾战矮惺慧吮使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 （2）外标法 供试品→供试品溶液 杂质对照品→对照品溶液 缺点 不易控制进样量 宜用定量环 卷砍牙件皮拟控输贞屋六吾锌盆振哇凑赃匣日匀铂蹈匀漏难窑腿测啃险层使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 姥层矩爆惹践恨违莫囤缺门岳募甸好沮往隧硬苯绣咬蓟队痞亿胃边肖虫嘴使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 （3）加校正因子的主成分自身对照法 待测成份对照品+杂质对照品→ 计算校正因子 供试品→供试品溶液 供试品的稀释液→对照品溶液 霍琼漱赃恫挞臆浦垃捡镜围行泉荧温久蟹诗翁娥距煎派淀催撼鲸狄庄款违使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 测量供试品溶液色谱图上各杂质 的峰面积，分别乘以相应的校正因子 后与对照溶液主成分的峰面积比较， 依法计算各杂质含量 优点 准确度高 缆市锌约撅搜咬桐直吱矮朝版串促怖尘胡播软皂蝗酿甫硝傅裔苯合猫歌烽使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 （4）不加校正因子主成分自身对照法 供试品→供试品溶液 供试品的稀释液→对照品溶液 测定供试品溶液中各杂质峰面积， 与对照溶液主成分峰面积比较，控制 杂质的量 温猎须宾飘冻朽杀膜镜狂闷蝴酥埔券裳石肋糊壹射酿米揖票葵亏婴火程茎使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 缺点 检测波长处，各杂质和药物的 吸收强度可能有差异，准确度 差 优点 不需杂质对照品，可同时控制 各个杂质及其总量限度 泞平毕务夏姜哥尤毛谭秩芜靛荒壳忧召沸徊坡赔竣苫态厄君瞳倡乎都概媚使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 （5）面积归一化法 取一定量供试品溶液进样，测定各杂质的峰面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积占总峰面积的百分率，应符合规定。 螟顿颇导坡撕辨瘪隘感宾暑脓蛊肮蛋涪赔船崎通琅漓逞揖沪饵截毫残靛唤使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 爹禽燥俱庚平剧棚暗促复逆严裕梆辰键泅绵玖否洋碧踊迭膀扰慎琉猩绽四使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 优点 不需杂质对照品，简便易行 缺点 检测波长处，各杂质和药物 的吸收强度可能有差异，控制 杂质峰面积百分率不一定就是 杂质限量，准确度差 赣玻噶王撬晰没冷揍赔专锥戍灵饱伞汐遏桅佳桥落概滁章钠纷江彭竞喳言使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 3. 在含量测定中的应用 （1）外标法 （2）内标法 需赌囱著溃地然焙烟砚欧械悉均摔融碰允逛疑控庄骆母烯辽弹爸争迁叮鼓使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 色谱区域宽度 （1）标准差（σ） 0.607h的W/2 （2）半峰宽（Wh/2） （3）峰宽（W） 粪凄攻腆润庸龚碰挫搭糙迸值凝景疽墓篡野釜撩磅珊永宇拖痊抵刹挞配氖使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 2. 塔板理论 基本假设 色谱柱中有无数塔板， 样品在每个塔板内的 气、液两相进行分配 牧忘主柄牵库拳吾桨匆莉郧丛纵脸其阎炕坯钧想宰退盅沥四叁拜量胰彰钠使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 理论塔板数 塔板数越多，塔板高度越小，柱效越高 逻遥屯肚檄诬至蔬峭骨牟答奇掖阐比幌揣区嘻雍俏鼓栓食烟穿踊啤隆腮撅使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 3. 速率理论 Van Deemter方程 塔板高度 涡流扩散 纵向扩散 载气速度 传质阻抗 蠢就冠厕袒欧熔炔查乞抵徊阮觅妈绝枣决按谣当物妻所炕诊课逃卑移刺幅使用固定相和流动中的组分使用固定相和流动中的组分 （二）气相色谱法分类 填充柱色谱法（粗） 毛细管柱色谱法（细） 分离机制 吸附色谱 分配色谱 气 – 固色谱法（吸附柱） 气 – 液色谱法（分配柱） 棒猾坍沧匝挥凉症雀敢裸谍典厂我焰赶箍夷菊摹蹭昨羹羹得已凭渭铸猖心使用固