三齿铱光敏剂.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN 103396454 B (10)授权公告号 (45)授权公告日2015.07.22 (45)授权公告日 (21)申请号 201310310848.X 审查员 马进 (22)申请日 2013.07.23 (73)专利权人 南京理工大学 地址 210094 江苏省南京市孝陵卫200 号 (72)发明人 蔡建光 李峰 (74)专利代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 朱显国 (51)Int.Cl. C07F 15/00 (2006.01) B01J 31/22 (2006.01) C01B 3/04 (2006.01) (56)对比文件 WO 2012065833 A1,2012.05.24, 全文. 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (54)发明名称 三齿铱光敏剂、合成及其在光催化还原水出 氢的应用 (57)摘要 本发明公开了一种三齿铱光敏剂、合成及 其应用。铱光敏剂的合成包括：将氯桥二聚体 [Ir(tfdpyb)(μ-Cl)]2和双苯并咪唑置于甲醇和 二氯甲烷的混合溶剂中，加入Na CO ，回流反应； 2 3 反应结束后冷却、旋干溶剂后过柱得到目标产物， 过柱展开剂比例为乙酸乙酯：正己烷=1 ：1到纯乙 酸乙酯。通过本发明可以同时获得单核和双核铱 光敏剂，且其后处理简单，通过简单的过柱分离方 法便可以得到纯净的产物。与传统的单核铱光敏 剂光催化还原水制备氢气相比，本发明的单核铱 光敏剂，仍旧具备良好的光催化还原水出氢性能， 同时本发明的双核铱光敏剂与单核铱光敏剂相比 具有更高的活性。 B 4 5 4 6 9 3 3 0 1 N C CN 103396454 B 权 利 要 求 书 1/1页 1.一种三齿铱光敏剂，其特征在于所述铱光敏剂的结构如下： 2.一种三齿铱光敏剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、将氯桥二聚体[Ir(tfdpyb)(μ-Cl)]2和双苯并咪唑置于甲醇和二氯甲烷的混 合溶剂中，加入Na CO ，回流反应；其中tfdpyb为3,5-二(三氟甲基)-2,6-二(吡啶)苯； 2 3 第二步、反应结束后冷却、旋干溶剂后过柱得到目标产物，过柱展开剂比例为乙酸乙 酯：正己烷＝1：1到纯乙酸乙酯。 3.根据权利要求 2 所述的三齿铱光敏剂的合成方法，其特征在于第一步中所述的氯 桥二聚体和双苯并咪唑的摩尔比为1:2.2；所述的甲醇和二氯甲烷的体积比为1:1；所述的 Na CO 与氯桥二聚体的摩尔比为1:10；所述的反应时间大于20h。 2 3 4.一种如权利要求1所述的铱光敏剂在可见光催化还原水出氢气中的应用。 5.根据权利要求 4 所述的应用，其特征在于将铱光敏剂、电子牺牲剂三乙醇胺和催化 2+ 3+ 剂Co(bpy) 、K PtCl 、CoCl 或Rh(dtbpy) 以及LiCl溶解在水溶液中，用浓盐酸将pH值 3 2 4 2 3 调节到8，在可见光的照射下光催化还原水制备氢气。 2