杀螨隆的合成 - 武汉工程大学学报.pdf

第38卷第5期 武 汉 工 程 大 学 学 报 Vol.38 No.5 第5期 2016年10月 JournalofWuhanInstituteofTechnology Oct. 2016 文章编号：1674-2869（2016）05-0415-04 杀螨隆的合成 1 1 2 2 1* 蔡 念 ，吴有斌 ，唐满仓 ，叶龙江 ，巨修练 1. 武汉工程大学化工与制药学院，湖北 武汉 420074； 2. 陕西横田化工有限公司，陕西 西安 714000 摘 要：研发了一条经济、安全的杀螨隆合成工艺. 以2，6-二异丙基苯胺为起始原料，在酸性条件下经溴 素溴化，然后在碱性条件下与苯酚发生醚化得到中间体2，6-二异丙基-4-苯氧基苯胺，2，6-二异丙基-3-苯氧 基苯胺用硫氢化钠进行硫脲化后加热至 150℃进行热分解脱氨，得到4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基异硫氰 酸酯，最后4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基异硫氰酸酯与叔丁胺缩合合成了高效，低毒，安全的杀虫杀螨剂— 杀螨隆（1-叔丁基-3-（2，6-二异丙基-4-苯氧基苯基）硫脲），经高效液相检测，纯度为97.5%，以2，6-二异丙 基苯胺计总收率55.6%.该方法原料易得，操作过程易控，排放量少，产品纯度高，并已投入工业化生产. 关键词：杀螨隆；杀虫杀螨剂；硫脲；合成； 中文分类号：TQ460.6 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn. 1674⁃2869.2016.05.001 SynthesisofDiafenthiuron 1 1 2 2 1* CAINian ，WUYoubin ，TANGMancang ，YELongjiang ，JUXiulian 1.SchoolofChemicalEngineeringandPharmacy，WuhanInstituteofTechnology，Wuhan430074，China； 2.ShanxiHengtianChem-TechCo.，LTD，Xi’an714000，China Abstract：Anefficientandsafeprocessofdiafenthiuronwascompleted.Firstly，2，6-diisopropylanilinewas brominatedinacidicconditions，andthenitreactedwithphenolunderbasicconditionstogetintermediateof 2，6-diisopropyl-4-phenoxyaniline.Secondly，theobtainedintermediatewasthioureaedwithsodiumthiocyanate andthenwaspyrolysedat 150 ℃ toobtain 4-phenoxy-2，6-diisopropylphenylisothiocyanate.Finally，thehigh efficiency，lowtoxicityandsafediafenthiuron ［1-t-butyl-3-（2，6-diisopropyl-4-phenoxyphenyl）-dithiocarbamate］ was prepared via 4-phenoxy-2，6-diisopropylphenyl isothiocyanate condensing with t-butylamine. The total yield that calculated by 2，6-diisopropyl