杂质检查和含量测定 旋光度.ppt

主要内容 一·基本概念 二·影响旋光测定法的因素 三·仪器与测定方法 四·旋光法的应用 一、基本概念 旋光度测定法，是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药物或检查药物的纯杂程度的方法，也可用来测定含量。主要用于：药物鉴别、杂质检查和含量测定。 旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度（用α表示）。 比旋度：平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度（用 表示）。 二、影响旋光度测定的因素 旋光度不仅与化学结构有关，还和测定时溶液的浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有关。 （一）物质的化学结构 物质的化学结构不同，旋光性也不同： 在相同条件下 1.有的旋转的角度大，有的旋转角度小； 2.有的呈左旋（“-”表示）； 有的呈右旋（“+”表示）； 3.有些物质无手性碳原子，无旋光性。 （二）溶液的浓度 溶液的浓度越大，其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内，药物溶液的浓度和旋光度呈线性关系。 测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。 （三）溶剂 溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而有所不同：有些溶剂对药物无影响，有的溶剂影响旋光的方向及旋光度的大小。 测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名称。 （五）光的波长 波长越短，旋光度越大。 中国药典（2005年版）采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度。 三、仪器与测定方法 中国药典（2005年版）规定用读数至0.01°并经检定的旋光计。 常用的旋光仪： 构造原理 旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。 原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质之前，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质 旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视野就变得暗一些。若把检偏镜旋转某个角度，使恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。 光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜的转动角度, 即为该物质在此浓度时的旋光度。 操作方法： 测定注意事项： 四、旋光法的应用 （一）比旋度的测定 测定时应严格按照文献记载的条件（温度、溶剂、波长、溶剂、浓度等）进行测定，按下式计算： （二）溶液的含量测定 1、比旋度法 比旋度已知时使用 2、标准曲线法 1、比旋度法 测定方法：精密称取一定量供试品，配成一定浓度的溶液，装入测定管中，测定其旋光度，然后计算其含量： 例如：葡萄糖注射液的含量测定 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（促使葡萄糖溶液的变旋现象达到平衡），用水稀释到刻度，摇匀，静置10分钟，照（药典附录）测定该注射液的旋光度为+4.9°,空白试验为0。求此葡萄糖液射液中葡萄糖（C6H12O6·H2O）的含量。 中国药典（2005年版）规定：无水葡萄糖25℃时的比旋度为+52.5°~ +53.0° 即： （三）杂质检查 某些药物本身无旋光性，而所含杂质具有旋光性，所以可通过控制供试液的旋光性大小来控制杂质的限量。 例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查：硫酸阿托品为外消旋体，无旋光性，而所含杂质莨菪碱具有左旋性，药典规定5%的硫酸阿托品溶液的旋光度不得超过-0.40°。 * 组员:赵伟鑫，曾惠珍，黄虹蓉，罗斌 一般情况下，温度的影响不是很大，对于大多数的物质，在黄色钠光的情况下，温度每升高1℃，比旋度约减少千分之一。 （六）温度 WZZ-1型旋光仪 WZZ-2型旋光仪 圆盘旋光仪 光源 起偏镜 偏振光 盛液管 旋转后的 检偏镜 通过检偏镜 偏振光 的偏振光 构造原理 大于(或小于) 零度视场 零度视场 小于(或大于) 零度视场 三分视场 旋光仪示意图 钠光灯源 样品管放置处 焦距调节旋钮 示数刻度窗 调节旋光度数值旋钮 旋光管： 三分视场观察窗口 1、测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正一