中药化学成分研究一般方法.pptVIP

中药化学成分的研究的一般方法 ;中药化学成分研究概况及发展趋势 历史 中国： 公元12世纪，使用大麦发芽制造饴糖； 明代李时珍《本草纲目》中记述五倍子“看药上长起长霜，药则已成”，长霜即为没食子酸结晶，另外还记述了升华法制备纯化樟脑的过程。古代我国处于世界领先地位。近代至新中国成立之前，我国中医药发展几乎停滞，直到20世纪70年代以后才有较大发展。;日本： 近几十年发展迅速，对众多常用中药的化学成分进行了较深入的研究，取得了一大批领先成果。如人参、黄芪、葛根、芍药、柴胡等。 中药化学研究概况： 建国以来我国从中药或天然药物中研制开发的新药有40余种，例如青蒿素、川芎嗪、靛玉红等。我国作过比较深入的化学成分或药学研究的中药有200余种 ; 有200余种有效成分被制成500余种制剂已用于临床。 分离出的有效成分种类以生物碱、二萜、三萜、黄酮类居多。 20年代，我国开始研究麻黄碱（左旋麻黄碱），使麻黄碱成为世界性常用药物。麻黄碱具有兴奋中枢、收缩血管、增强汗腺、唾液腺分泌、缓解平滑肌痉挛等作用，是麻黄平喘的主要成分。 30年代发现了延胡索乙素（消旋四氢巴马丁）、汉防己甲素（粉防己碱）、汉防己乙素（防己诺林碱），均有镇痛作用。 40年代陆续生产了麻黄碱、芦丁、洋地黄毒苷、咖啡因、小檗碱、山道年、狄戈辛、西地兰、阿托品、长春新碱等。 ; 70年代以后 羟基喜树碱—抗癌 高三尖杉酯碱—抗白血病 天花粉蛋白—引产 青蒿素、蒿甲醚、双氢青蒿素—抗疟;中药化学研究的发展趋势;目前，对中药复方有效成分的研究方法有两 种，一是将化学成分分离和药理活性测试分阶 段交替进行。另一是以简单、灵敏、可靠的活 性测试方法为向导，紧密结合已建立的能够确 切反映复方疗效的动物模型，对分离的每一个 部位进行活性定量评估，追踪活性部位，从而 分离鉴定出活性成分。;中药化学成分的研究方法;（五）按活性分：有效成分、无效成分 具有生物活性，能用分子式和结构式表示，并具有一定的物理常数的单体化合物，称为有效成分。 与有效成分共存的无生物活性的成分称为无效成分。 （六）按生合成途径分：一级代谢产物 （如糖、蛋白质）、二级代谢产物（如生物碱、黄酮、皂苷）。 ;中药化学成分提取分离方法的基本原理及应用;二、提取方法;（一）溶剂提取法 1、原理 根据中药中各种成分的溶解性不同， 选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶 解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中 溶解出来的一种提取方法。 选择溶剂依据相似相溶原理。;2、选择溶剂的要点;3、溶剂的分类;4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系;5、溶剂的选择;（二）水蒸气蒸馏法 适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的有效成分的提取。挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等。 （三）超临界流体萃取法 最常用的是二氧化碳超临界萃取法，环保、成本低、提取分离一步完成。分子的极性、沸点和分子量的大小与其在二氧化碳超临界流体中的溶解性密切相关。 （四）升华法 （五）压榨法;三、分离精制方法;（一）溶剂法;2、溶剂分配法 原理：利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数不同而达到分离的方法。 各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。一般采用全量多次分配提高萃取效率。需要注意的是防止乳化。 溶剂的选择：对于分离极性较大的成分，用正丁醇-水； 分离中等极性成分，用乙酸乙酯-水；分离低极性成分， 用氯仿（或乙醚、石油醚等）-水。 所用装置：分液漏斗、连续液-液萃取装置、液滴逆流 层析装置。;（1）系统溶剂萃取法： 常用来粗分，是将总提物分散于水中，依次用石油醚（或环己烷）、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分别减压回收溶剂得到相应极性的成分。;鲍厦蜀睛瞄捉储设俯珍茵深妹奢篙嗓僵嘘瓷征淮济港嗓虚胀熬莱曼蛹逛疡中药化学成分的研究的一般方法中药化学成分的研究的一般方法;（2）逆流连续萃取法;（3）逆流分布法（CCD） 对性质相似的异构体或同系物分离效果好。基本原理仍是利用混合物中成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数的不同，经过在两相溶剂中多次转移，而使它们达到分离的目的。 （4）液滴逆流层析法（DCCC） 是在逆流分布法基础上发展的高分离效能的逆流分布法，分离管有100~1000根，互相串联，上行法时，分离管内充满重相作为固定液相，利用泵将轻相（移动相）带着样品液进入分离管，形成液滴通过分离管，流出的移动相通过检测，分部收集。;溶剂分配法中溶剂系统的选择： 两相溶剂不相混溶，混合物中各单一成分 在溶剂系统中的分配系数差别越大越好