三氯化六氨合钴()的制备.pdf

实验 6 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法 3. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质 二、实验原理 θ 3+ 2+ 在水溶液中，电极反应φ Co /Co =1.84 Ｖ，所以在一般情况下，Co( Ⅱ)在水溶液中是 稳定的，不易被氧化为Co( Ⅲ) ，相反，Co(III) 很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθ 3+ 2+ θ Co /Co =1.84 Ｖφ O /H O=1.229V ）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物 2 2 2+ θ 3+ 2+ [Co(NH ) ] ，电极电势φ Co(NH ) / Co(NH ) =0.1 Ｖ，因此CO( Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)， 3 6 3 6 3 6 得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。 实验中采用H O 作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co( Ⅱ) 2 2 氧化为Co(Ⅲ) ，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 活性碳 2[Co(H O) ]Cl + 10NH + 2NH Cl + H O ===== 2[Co(NH ) ]Cl + 14H O 2 6 2 3 4 2 2 3 6 3 2 粉红 橙黄 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐 酸存在下使产物结晶析出。 三氯化六氨合钴(Ⅲ) ：橙黄色单斜晶体。 钴( Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨 合钴[Co(NH ) Cl]Cl 晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH ) H O]Cl 晶体、橙黄色的 3 5 2 3 5 2 3 三氯化六氨合钴[Co(NH ) ]Cl 晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好， 3 6 3 很可能有紫红色或砖红色产物出现。）293K时，[Co(NH . -1 ) ]Cl 在水中的溶解度为0.26mol L ， 3 6 3 -34 K不稳＝2.2 × 10 ，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 煮沸 2[Co(NH ) ]Cl + 6NaOH ==== 2Co(OH) + 12NH ↑+ 6NaCl 3 6 3 3 3 三、实验步骤 . 6.0g CoCl 6H O 2 2 10mL 水 0.1-0.2g 活性碳 14mL 4.0g NH4Cl [Co(H O) Cl ]2- [Co(NH ) ]Cl