第二章 提取分离与鉴定1.pptVIP

第二章 提取分离和鉴定的方法和技术 ;第一节 提取方法与技术;常用提取方法： ;一、溶剂提取法： 利用天然药物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从药材中提取出来。 多数情况下采用溶剂法。;溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。 溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则;常用溶剂：从石油醚至水，以亲脂性下降（亲水性增加）的顺序排列，在文献中溶剂还常常用英文字母缩写形式表示。  环己烷~石油醚、 苯、 乙醚、 氯仿、乙酸乙酯、 正丁醇、丙酮、 乙醇、甲醇、 水 ether, C6H6，Et2O，CHCl3，EtOAc， n-BuOH，Me2CO，EtOH，eOH，H2O 亲 水 性 增 加 方 向;常用溶剂按照极性大小分为三类： 1、水：极性最强 优点：安全，经济易得 缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。;2、亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。 优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。 缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。;3、亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯等。 优点：提取液易浓缩回收 缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。;比水重的有机溶剂：氯仿 与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇 能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇 极性最大的有机溶剂：甲醇（分子小，穿透性强，溶剂性能好！） 极性最小的有机溶剂：环己烷 介电常数最小的有机溶剂：石油醚 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇;溶剂选择的原则 对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； 惰性，不与目标成分反应，即使反应也属于可逆性的； 经济安全、后续操作容易进行，如：过滤、浓缩等。;溶剂选择与被提取化学成分对照表 ;煎煮法： ※ 适用范围：有效成分能溶于水且不易被水、热破坏。 ※ 操作方法：将粉碎好的药材装入合适容器内，加入适量水，加热煮沸一定时间，并注意不断补充失去的水分，然后倾出提取液，再加入新鲜的水煎煮两次，并可适当缩短煎煮的时间。 ※注意事项： 1.注意使用温火煎煮；如果水蒸发过多，应适当补充水； 2.容器用玻璃、搪瓷等器皿，不要用铁器。 3.所提取物质为原生苷类时应先破坏酶的活性。;浸渍法（浸泡法） ※ 适用范围：遇热易破坏及含多糖物质较多的药材。 ※ 操作方法：将药材装入合适的容器，加入适量溶剂，通常以浸过药面为度，浸泡一定时间，并经常搅拌，倾出浸泡液，再加入新鲜溶剂浸泡两次，时间可适当缩短。 ※ 注意事项： 1.一般是以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法，使用其他有机溶剂时也可采用，但应注意安全； 2.药材提取前应预先粉碎，药材粉碎度应合适，太粗提取不完全，太细不易过滤。 3.溶剂应以浸过药面为宜。 4.浸泡过程中应经常搅拌。 5.所需溶剂量、浸渍时间以及浸渍次数均无统一规定，原则上以提取完全为准则。一般所需溶剂量约10倍量左右，浸渍时间以第一次为最长，一般为12小时或更长以后可以适当缩短。 ;渗漉法 ※ 适用范围：遇热易破坏成分的提取 ※操作过程 1.浸润：将药材粗粉用适量溶剂充分润胀。 2.装筒：将润胀好的药材装入渗漉筒，并轻轻压平。 3.浸渍：打开下口，从上方轻轻加入溶剂，至高出药面几个厘米，收集下口滴出的溶液，关闭下口活塞，加盖，浸渍一定时间。 4.渗漉：打开下口活塞，以一定速度开始渗漉，收集渗漉液，并始终保持药材上部有一定量溶剂。 ;渗漉法 ※注意事项： 1.一般是以水、醇或烯醇为溶剂时采用此法，使用其他有机溶剂时也可采用，但应注意安全。 2.药材粉碎度应合适，一般为10～20目，太粗提取不完全，太细易堵塞。 3.药材装入渗漉筒前要充分润湿溶涨，但又不能有过量溶剂。 4.加入溶剂前，一定要先打开下口排除筒内气泡。 5.加溶剂时一定要轻轻加入至高出药面几个厘米。 6.开始渗漉后，要始终保持溶剂高出药面。 7.渗滤速度可控制在生药量的百分之一左右（ml/min）或每小时流出量为渗滤筒容积的1/24～1/48。 ;回流提取法 ※适用范围：脂溶性、对热稳定的成分 ※ 操作方法：将粉碎好的药材装入圆底烧瓶内，加入适量溶剂，接上冷凝管，通入冷却水，水浴加热回流。 ※注意事项