SPE-GC-MSMS法测定茶叶中49种农药残留.PDF

食品研究与开发 ２０17 年 7 月 标准与检测 Ｆood Research And Development 第 38 卷第 13 期 173 DOI ：10.3969/j .issn.1005-6521.2017.13.037 SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留 王吉祥 ，牛之瑞 ，冯雷 ，白祥 ，杜四淮 ，谭建林 ， 张晓红 （云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223 ） 摘 要 ： 建立 固相萃取－气相 色谱－三重四极杆 串联质谱 法测定茶叶 中 49 种农药残 留的分析方法。 样品经乙腈均质 提取 ，经 ENVI-Carb+Florisil 固相萃取 小柱进行净化后 ，采用气相 色谱－三重四极杆 串联质谱 法在 多反应监测（MRM ） 模式下测定， 外标法定量。49 种农药成分在 10 μg/ L～100 μg/ L 范围内有 良好的线性关 系， 相关系数在 0.995 2～0.999 9 范围内；49 种农 药成分在 3 个添加水平下 （10、50、100 μg/L ）， 加标 回收率范围为 7 1.43 %～115.21 % ，RSD （n=6 ）为 1.13 %～11.05 % ；各农 药成分的检 出限均小于 1.06 μg/kg 。该方法样品处理 简单快速 ，灵敏度和选择性 高，适用于 日常 检测工作 。 关键词 ： 茶叶；气相 色谱-三重四级杆 串联质谱法；农药残 留 Determination of 49 Kinds of Pesticide Residues in Tea by SPE and Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry WANG Ji-xiang ， NIU Zhi-rui ， FENG Lei ， BAI Xiang ， DU Si-huai ，TAN Jian-lin ， ZHANG Xiao-hong （Yunnan Product Quality Supervision and Testing Academy ，Kunming 650223 ， Yunnan ， China ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ： To develop an analysis method based on solid -phase extraction and gas chromatography -triple quadrupole tandem mass spectrometry （SPE-GC-MS/MS ）or the determination of 49 kinds of pesticide residues in Tea. Samples were extracted with acetonitrile ， and then purified through ENVI-Carb+Florisil solid phase ex－ traction （SPE ）cartridge ， the prepared samples were then analyzed by GC-MS/MS in MRM mode ，and the exter－ nal standard method was applied to quantify the pesticides. All the 49 pesticides showed good linearity in the 2 range of 10 μg/ L to 100 μg/ L （R = 0.995 2-0.999 9 ），the a