2掌握原子吸收光谱分析的基本原理与特点.ppt

1、原子光谱的产生及共振线 谱线变宽 （3）压力变宽（碰撞变宽）ΔVL频率改变 一、光源 3.空心阴极灯的原理 二、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）燃烧器 作用：使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。 材料：不锈钢（耐腐蚀、耐高温） 喷灯：“孔型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。 喷灯的缝长和缝宽： 空气－乙炔焰： 0.5mm×100mm; 氧化亚氮－乙炔焰：0.5mm×50mm; 高度：可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区域。 （3）火焰 火焰类型 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 三、单色器 四、检测系统 作业题 1、概述原子吸收光谱分析的基本原理与特点 2、表征吸收线轮廓的参数有哪些？ 3、吸收峰变宽的原因有哪些？ 4、原子吸收光谱分析对光源有什么要求？ 5、画出空心阴极灯的结构 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近）： 中性火焰，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰（燃气量大)： 还原性火焰，燃烧不完全，温度稍低，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰(助燃气量大）： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 （1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测，氢化物易分解，原子化温度低。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点： 常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 1.作用 将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）倒线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数 Δλ/Δl （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值 /Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 * 原子吸收光谱分析 应用化工技术专业 1、了解原子吸收光谱分析法的发展历程。 2、掌握原子吸收光谱分析的基本原理与特点，吸收峰形状与参数，吸收峰变宽的原因，峰值吸收系数与吸收系数。 3、掌握原子化法的基本过程。 4、掌握原子吸收光谱仪器的结构、流程及类型。 5、掌握原