流化床反应器中α2FeOOH粒子表面水解包覆SiO2过程研究3.PDF

Vol . 20 高 等 学 校 化 学 学 报 No . 1　 1 9 9 9 年 1 月 　　　　　　CHEM ICAL J OU RNAL OF CHIN ESE UN IV ERSI TIES 　　　　　 119～122 　 α 流化床反应器中 FeOO H 粒子表面水解 包覆 SiO2 过程研究 朱以华 　李春忠 　吴秋芳 　许 　强 (华东理工大学技术化学物理研究所 , 上海 , 200237) α ( ) 摘要 　研究了流化床反应器中 FeOOH 粒子表面脱水与正硅酸乙酯 TEOS 水解反应形成 SiO2 α 包覆层的过程. 结果表明 , FeOOH 脱水促进了粒子表面水解反应 , 有利于形成均匀的 SiO2 包 膜. 同时还进一步研究了反应温度 、反应时间、TEOS 浓度和氨浓度对 SiO2 包覆量的影响. 采用 这一技术 , 一步实现了脱水 、包覆和还原过程 , 得到了性能良好的 SiO 包覆 Fe O 磁性粉末. 2 3 4 关键词 　流化床 , 水解 , 包覆 , 氧化硅 , 氧化铁 , 磁性粒子 分类号 　O647 . 1 许多氧化物超细粉末 , 如氧化铁 、氧化镍和氧化铝等的制备通常采用液相沉淀法首先合 成相应的水合物前驱体 , 然后再经脱水等热处理得到所需晶型的氧化物超细粉末[ 13 ] . 超细粉 末通常因热处理而发生烧结 、变形 , 形成大粒子团聚体. 为防止烧结 , 表面包覆 SiO2 是常用 的方法之一[4 ,5 ] . 传统的包覆方法是向粒子的浆液中加入碱性硅酸盐水溶液 , 然后缓慢滴加 稀酸 , 调节 p H 值 , 使粒子表面形成一层 SiO2 包膜. 该法需消耗大量的酸和碱 , 还需进行固 液分离和干燥 , 滴酸过程中难免造成局部过度酸性 , 可能形成单独 SiO2 颗粒松驰地粘附在核 [6 ] ( 上 , 达不到良好的防烧结作用. 最近 , Morooka 等 用流化床反应器化学气相淀积 FBR ) [7 ] CVD 法进行粒子的表面包覆. 该法无需固液分离与干燥 , 易于实现精密控制. 李春忠等 采 用该法研究了氧化铝粒子表面包覆氧化钛体系 , 发现在 FBRCVD 包覆中 , 既存在粒子表面 均匀膜层的成膜包覆 , 也存在颗粒堆积的成核包覆. 为得到防烧结效果好的均匀 、连续和致 密的 SiO2 包膜 , 本文在 FBRCVD 的基础上提出了利用水合物受热脱水产生的水进行粒子表 α 面水解包覆法 , 研究了在流化床反应器中氧化铁水合物 FeOOH 粒子脱水与正硅酸乙酯 ( ) 过程 , 得到的表面均匀包覆 SiO 的 Fe O 磁性粉末可适用 TEO S 水解反应的表面包覆 SiO2 2 3 4 于磁记录介质和磁性打印墨水. 1 　实验部分 α