浸提分离浓缩与干燥.docVIP

执业中药师辅导精华——中药药剂学第四章 浸提、分离、浓缩与干燥 第一节浸提 浸提系指采用适当的溶剂与设备将中药材中可溶性成分浸出的过程。浸提是多数中药制剂的一、浸出过程与影响因素1．中药的浸出过程（1)浸润与渗透浸提溶剂能否润湿药材，并渗透进入药材内部，是浸也其有效成分的必 （2)解吸与溶解药材干燥后，可溶性成分固结吸附于组织细胞内，浸出溶剂渗透进入药 （3)扩散进入药材组织细胞内的溶剂溶解大量化学成分后，药材内外出现浓度差。细胞Fick扩散定律来说明： 式中，dt——扩散时间；ds——在dt时间内物质（溶质)的扩散量；F——扩散面，代表药dc／d——浓度梯度；D——扩散系数。 扩散系数D可由爱因斯坦公式求出：R——气体常数；绝对温度；——阿佛伽德罗常数；r——扩散物质（溶质)——液体黏度。 从以上公式可以看出，扩散速率（ds／dt)与扩散面（F)、浓度梯度（dc／dx)、温度（)成正比；与扩散物质（溶质)分子半径（r)、液体的黏度（)成反比。浸提过程最重要的是保（dc／dx)。更新溶剂、加强搅拌或采用其他动态法浸提，均有利于浸出。 2．影响浸提的主要因素 （1)药材粒度药材粒度愈细，对浸出愈有利。但实际生产中药材粒度不宜太细，这是因 （2)药材成分有效成分多为小分子化合物（相对分子质量1000)，扩散较快，在最初的2～3次即可将小分子有效物质浸出完全。 （3)浸提温度提高温度可加速成分的解吸、溶解和扩散，有利于浸出。但温度过高，热 （4)浸提时间浸提过程的完成需要一定的时间。当有效成分扩散达到平衡时，该浸提过 （5)浓度梯度浓度梯度也即浓度差，是浸提扩散的动力。不断搅拌、更换新溶剂，或强 （6)溶剂用量溶剂用量大，利于有效成分扩散，但用量过大，则后续浓缩等工作量增加。 （7)溶剂pH调节浸提溶剂的pH，利于某些成分的提取。如用酸性溶剂提取生物碱，用 （8)浸提压力加压浸提可加速质地坚实药材的润湿和渗透，缩短浸提时间。加压还可使 （g)新技术应用超临界流体提取、超声波提取、微波加热提取等新技术应用，有利于 二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂 1．常用的浸提溶剂 （1)水极性溶剂，安全价廉，溶解范围较广。生物碱盐类、苷类、多糖、氨基酸、微量 （2)乙醇极性有机溶剂，能与水以任意比例混溶。既可溶解极性成分，也能溶解亲脂性0％乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等；70％～％乙醇适于浸提香豆素、内酯、某些苷元等；50％～70％乙醇适于浸提生物碱、苷类50％以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐等；乙醇含量达40％时，20％以上乙醇具有防腐作用。 （3)其他溶剂①丙酮可与水以任意比例混溶，常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水；②氯2．浸提辅助剂（1)酸水或醇中加酸可促进生物碱的浸出，酸也可使某些以钙盐形式存在于植物中的有0.1％1％。应注意对设备、管道的腐蚀，及时清洗。 （2)碱加碱可增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性，如用稀氨水浸提甘草中的甘草酸、三、常用浸提方法1．煎煮法系指以水为溶剂，加热煮沸浸提药材中有效成分的方法。该法 （1)操作方法药材置适宜煎煮器中，加水，浸泡适宜时间，加热至沸，保持一定时间，2～3次，合并各次提取液。 （2)常用设备敞口倾斜式夹层锅、圆柱形不锈钢罐、多能提取机组等。 多能提取机组是目前中药厂应用最广的提取设备。其罐体由不锈钢制成，可进行常压提取、 2．浸渍法系指在一定温度下，用适宜的溶剂浸渍药材，获得药材提取液的方法。通常用 （1)冷浸渍法在室温下进行的浸渍操作。操作过程通常是：将药材置有盖容器中，3～5日或至规定时间，经常振摇或搅拌，滤过，压榨药渣，压24小时后，滤过，即得浸渍液。此法可直接制得药酒和酊剂。将浸渍液 （2)热浸渍法其操作过程是：将药材置有加热装置的浸渍容器中，加定量的溶剂，水浴40℃～60℃，或煮沸后自然冷却进行浸渍，以缩短浸渍时间，其余与冷浸渍法操80℃左右热浸提取。 （3)重浸即多次浸渍法，可减少因药渣吸附浸出液所致药效成分的损失。操作过程2～3次， （4)常用设备圆柱形不锈钢罐、搪瓷罐等，应装多孔假底，铺垫滤网及滤布。药渣用螺 3．渗漉法系指将适度粉碎的药材置渗漉器中，由上部连续加溶剂，溶剂流经药材浸出 （1)单渗漉法系指用单一渗漉器进行渗漉的方法。操作过程是：①粉碎：常用药材粗粉、1kg药材每分钟流出1～3ml漉液，快漉为35ml。 （2)重渗漉法系指浸提溶剂依次通过多个单渗漉器串连组合的渗漉方法。重渗漉法可以 （3)常用设备根据药材性质可选用圆柱形或圆锥形的渗漉器。 4．回流法系指用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，挥发性溶剂馏出后又被冷凝， （1)回流热浸法将药材置多能提取罐中，加规定量及规定浓度的溶剂，采用夹层蒸汽加2～3次。 （2)回流冷浸法生产上使用冷浸回流装