干酪根制备流程选读.docxVIP

干酪根制备流程1原理干酪根分离采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及氯仿可溶有机质，使其他有机质富集。2仪器和设备2．1反应装置：耐氢氟酸腐蚀的材料制成。2．2加热搅拌装置：可加热至约90℃，转速可调。2．3离心机：最高转速不低于4 000 r/min，配带体积约400 mL、50 mL、10 mL的离心管。2．4电热干燥箱：最高温度不低于200℃。2．5电冰箱：冷冻温度低于-5℃。2．6超声波清洗器或振荡器：输出功率250 W。2．7高温炉：温控1 000℃±20℃。2．8分析天平：分辨率0.1 mg。2．9玛瑙研钵：直径约8 cm。2．10坩埚：耐1 000℃高温。2．11密封式化验制样粉碎机。2．12标准检验筛：0.18 mm、0.5 mm、1.0 mm。2．13天平：分辨率0.5 g，最大称量500 g。2．14密度计：相对密度测量范围在1.00 g/mL～2.50 g/mL。3试剂和材料3．1盐酸：化学纯，配成约1 mol/L、6 mol/L、8 mol/L的溶液。3．2氢氟酸：化学纯。3．3冰醋酸：化学纯。3．4无砷锌粒：分析纯。3．5氯仿：分析纯。3．6硝酸银：分析纯，配成1％溶液。3．7氧氧化钠：分析纯，配成0.5 mol/L溶液。3．8重液：相对密度为2.0 g/mL～2.1 g/mL的有关溶液。3．9 PH试纸：PH1～PHl2。4样品制备4．1岩样分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。表1 分离干酪根的岩样有机碳含量岩 性有机碳含量/%泥岩、页岩≥0.44．2碎样岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2细碎岩样的粒级和粒径粒级粒径/mm用途粗粒级样品1.0～0.5分析光学性质细粒级样品＜0.18分析化学性质4．3取样量为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量，按表3确定取样量。有机碳含最较低时，可适当增加取样量。经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量按本条执行。表3取样量岩石中有机碳含量/%取样量/g＜0.4＞500.4～1.030～50＞1.0＜305步骤5．1前处理称取一定量岩样，放人酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀，2 h～4 h后除去上部清液。5．2酸处理按5．2．1～5．2．5步骤依次完成五步酸处理。警告：氢氟酸是剧毒强腐蚀危险品，应采取有效安全措施加以防范。5．2．1按每克样品加入6mL～8 mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸在搅拌状态下慢慢加人样品中，在60℃～70℃下搅拌1h～2h，使碳酸盐岩充分分解，除去酸液，用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。5．2．2按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6 mol/L盐酸及浓度为40％的氢氟酸。在60℃～70℃下搅拌2 h，除去酸液，用l mol/L盐酸洗涤三次，除去清液。表4岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样/g6mol/L盐酸/mL40%氢氟酸/mL12.43.65．2．3按每克样品加入6 mL～8 mL盐酸的比例，将浓度为6 mol/L。盐酸加入样品中，于60℃～70℃搅拌1 h，除去酸液后，用1 mol/L盐酸洗涤三次，除去清液。5．2．4按表4规定的比例，在搅拌下依次加入浓度为6 mol/L盐酸及浓度为40％氢氟酸再次处理样品，搅拌4 h，其他操作同5．2．2。5．2．5重复5．2．3。再用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。5．2．6对于碳酸盐岩样品，可不进行5．2．4和5．2．5，但在5．2．3中用盐酸洗涤后，须用蒸馏水洗涤至近中性，并除去清液。5．2．7对于含石膏的样品，用浓度8 mol/L。的盐酸替代6 mol/L的盐酸。5．3碱处理取0.5 mol/L氢氧化钠溶液200 mL于5．2．5处理后的样品中，连续搅拌30 min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液无色。去除碱液后，用蒸馏水洗涤至中性。5．4黄铁矿的处理有黄铁矿存在的样品进行以下处理：在富集的样品中，反复加入6 mol/L。盐酸及无砷锌粒，待反应所产气体无硫化氢臭味时，用蒸馏水洗涤，重液浮选所得干酪根用蒸馏水洗涤至无卤离子。5．5重液浮选5．5．1 将5．2及5．3所得干酪根置于离心管内，加入相对密度为2.0 g/mL～2.1 g/mL的重液，用超声波或振荡器处理，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速2000 r/min～3 000 r/min离心20 min，待分层后取出上部干酪根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。合并二次浮选后的干酪根再用重液浮选一次，分层后取出上部干酪根，然后用蒸馏水洗涤至无卤离子。5．5．2粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后，一部分即可湿封备用，一部分按5．5处理。5．6冷冻、干燥将5．4细粒级和部分粗粒级分离的干酪根置于电冰箱