流动注射分析技术在水质分析监测中的应用1.pptVIP

目前FIA在国外的分析化学、仪器分析领域也是一个热门课题. 丹麦、德国、巴西、美国、日本英国、瑞典等许多国家都在F IA分析方法和分析仪器领域里取得了丰硕的成果. 随着F IA技术的不断完善,有些方法已被国际标准化组织( ISO)和有关国家纳入标准分析方法的行列. 如美国的《水和废水的标准分析》(第20版)中就有很多的F IA方法,日本也颁布了F IA分析方法通则. 在我国,有些科研工作者也在着手推动将F IA方法作为标准分析方法. (2) 流动注射气体扩散分析法 特点： a.由于疏水性微孔膜仅让气态组分通过，从而有效的排除了离子的干扰； b.能消除样品溶液的颜色所产生的影响； c.可通过加快给予载流，同时使接受液流减速的方法来测定的灵敏度，因为这样能起到浓集气体的作用 ； d.可以避免测定受环境的影响或是气体挥发的弊端。 该系统也可以用一个两通道异步进样阀来实现定量取样和洗脱液的交替注入. （5） 基于FIA技术的在线化学仪表(磷表、硅表、浊度计) ①．试剂泵将一定量的试剂以试样塞的形式间歇地注射进入流动的试样流中进行分散混合与化学反应，因而节省试剂； ②．每次测定都重新认定基线，自动校正仪器的漂移； ③．具有自动清洗功能，避免了化学流路的污染，使化学漂移降低至最小程度； ④．仪器测定过程中，样品的交叉污染小，有利于浓度差别大的多路试样测定； ⑤．能定时自动用校正液进行校正 6.全自动流动注射分析仪器 仪器能进行在线消解、在线蒸馏、在线萃取、在线稀释、和在线离子交换等样品预处理工作； 克服了手工分析，操作繁琐费时，分析工作强度大，要接触有毒有害的化学试剂，精密度和准确度差的缺陷； 仪器具有模块化、标准化、多功能等一系列特点，在自动进行总磷、总氮、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂等化合物。 五、FIA的发展趋势 第一代流动注射分析（FIA）； 第二代顺序注射分析（SIA）； 第三代微珠注射分析（BIA）； 第四代阀上实验室； FIA与化学计量学及计算机测控技术的结合； FIA正朝着微型化、简单化、智能化方向发展； FIA将成为常规的分析测试手段广泛进入实验室及工业生产线，为生产和科研服务。 FIA不只是一种连续分析法，而将成为研究化学动力学及过程控制的重要工具。 一、流动注射分析概述 （Flow Injection Analysis, FIA） 流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA 和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。 该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。 它是实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。 示例：流动注射分光光度法测定水样氯离子 Hg(SCN)2 + 2Cl- → HgCl2 + 2SCN- Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3(红色) 化学原理 FIA系统 图1 FIA分光光度法测定Cl-离子的系统 图2 简单 FIA分光光度法测定系统 二、流动注射分析的基本原理 图3 最简单的FIA系统及输出记录曲线 1.FIA过程： ①把一定体积的液体试样间歇地注入到一个密闭管道中运动着的、由适当液体组成的连续载流之中。 ②被注入的试样起初是一个“塞”，然后试样塞在被载流推着进入反应管道并在向前运动过程中，靠对流和扩散作用被分散成一个具有浓度梯度的试样带。 ③ 试样带与载流中的某些组分发生化学反应，形成某种可以被检测的物质； 再由载流带入检测器并被检测，同时由记录仪连续地记录检测器的响应，进而进行定量。 图4 试样带分散与分散度 图5 载流的作用 可以看出： ①.在FIA过程中，所有的样品都通过分析通道，按序以完全相同的方式进行处理，每一个样品都有完全相同的变化; ②.FIA化学反应是试样在试剂中分散，即在试样带浓度梯度形成的同时发生的; ③.FIA的采样和进样都是周期性严格重复的。 即FIA过程的是一个高度时机重现的受控时空分散过程。 2、FIA的定义 将一定量试样注入含试剂的载流中，试样在载流中以试样塞形式随之恒速流动，受控分散，生成物进入检测器测量。 试样注入、受控分散、高精度的时间重现三者有机的结合。 FIA是一种在线样品处理技术。 3、FIA的综合过程 ① 基于载流、样品和试剂三者间扩散和对流分散混合过程（物理过程）; ② 试剂与试样反应的过程（化学动力学过程）; ③ 能量（信息）转化过程。 4.FIA与常规分析方法的比较 ①、常规分析