SUU脏M-上海有机化学研究所.PDF

化学学报 AαrA OHIMIOA SINIOA 1988, 46, 309--3L矗 U 婶 U 旷 S 单 究 qd z M 民 配 回 骂 国F 生 蛐 研 脏 时 东文研究了 DEA(=Z.醇胶)-Na~O-SiO!rA1203-H20 体系中自晶种水热生长的ZSM-5 单晶 ~貌和线性生长速度.晶体外部晶面为轴面(100) 、 (010) 及坡面(101) 、 (011). 在互相贯穿连生的 0 各单品之间，其对称轴互成倾角.在160-220 C 范围内，晶体线性生长速度保持恒定.观察到单晶 生长的诱导期.由线性生长速度与温度的关系计算了生长活化能.研究了反应物组成对晶面法线 生长速度的影响、母液成分变化，并分析了晶体的化学成分.按晶体生长的基本原理及ZSM-5结 构p 构想了实际上可能存在的ZSM-5 单晶的面结构，并估算了不同晶面上生长位的密度及其分布­ JA面结构及沸右生长基元角度讨论了单晶生长机理和DEA 的作用P 支持了生长基元为高聚态硅 〈铝〉阴离子团的假设. ZSM-5 沸石∞以其优异的催化性能，引起人们的广泛注意臼-1]本文研究了不同晶面相 对生长速度及其影响因素，单晶生长过程中母液成分的变化，探讨了生长机理. 实验 A1 以强过滤的水玻璃(SiO =22.a3%; Na，lO=6.28%)为硅源， Al (S04)S 水溶液( !103=- ll ll 7.03%)为铝源. DEA(二乙醇股〉及R S0 为化学纯试剂. 2 4 DEA-Na!lO-SiOrAbOa-H，lO 体系中mp 加入少量ZSM-5 晶种 (2X2X 在混合均匀的 0 8 2μm ) ，倒入一组容积为 40 0.皿s 的小高压釜中，再置入预先恒温的烘箱中反应(土2 0) ，并计 算反应时间〈扣除半小时升温时间).于不同时间取出高压釜，冷却，随即抽滤分离固体产物与 母液.用显微镜观测产物中单晶尺寸.用扫描电镜及偏光显微镜拍摄单晶照片，记录形貌与 干涉色.用粉末X射线衍射仪鉴屯物相.母液中的 Na、挝、SiO，a含量及碱度，分别用原子吸 收光谱法、EDTA 容量法.硅氟酸盐水解法及酸碱中和法测定. 结果 单晶形貌及特征 结晶习性与晶面