农残分析2课件.pptVIP

2.1 农药残留田间试验及取样 (注)A：在所选的采样点上有选择地采样，为避免采有病、过小或未成熟的样品采果树样品时，需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样，果实密集的部位相对多采。 B：避免在地头或边沿采样(留0.5m边缘)，按规定采集所有可食用部分，注意尽可能符合农产品采收实际要求。 C：先采对照区的样品，再按剂量从小到大的顺序采集其他小区样品。每个小区采集一个代表性样品。 2.1 农药残留田间试验及取样 ②采样量及采样部位 A：按照《作物分类及采样部位和推荐采样量》确定采样部位及采样量。 B：土壤样品采0cm～5cm耕作层，每小区设5个～10个采样点，采样量不少于lkg。土壤消解动态试验采0cm～l0cm层土样。 C：水样多点取约5000mL，混匀后取1000mL～2000mL 2.2商品取样 监测调查取样：目的是了解农药残留在食品中的发生概率、分布趋势和存在水平，或者对进出口食品的农药残留进行抽检，所以监测取样必须是完全随机的。 执法取样：目的是强制性检查取样对象中的残留量水平是否符合或超过农药最大残留限量(MRLS)。 2.2商品取样 商品取样量的最低要求是： 小的或轻的产品（如草莓、豌豆、香芹等） 1.0～1.5kg 中等大小产品（苹果、黄瓜、马铃薯等） 2.0～2.5kg 大的产品（甘蓝、西瓜等） 4.0～5.0kg 奶品（牛奶、奶酪、黄油等） 0.5～1.0kg 肉、禽、鱼 1.0～1.5kg 油和脂肪 0.5～1.0kg 谷物和谷物制品 0.5～1.0kg 3 样品的包装、记录和贮存 ⑴样品需用不含分析干扰物质和不易破损的容器包装，采集的每一个样品应写好标签。标签应能够防潮，一般在样品包装内外各放一个标签，样品送达实验室后应给每个样品赋子惟一编号，伴随样品分析各个阶段，直至报告结果。样品及有关样品资料(样品名称、采样时间、地点及注意事项等)应在24h以内运送到实验室。 3 样品的包装、记录和贮存 ⑵在样品抵达实验室之后，首先必须做好样品编码和记录，然后依据样品性质或代检测农药的性质，安排在合理时间内进行样品处理、分析。如果不能马上进行处理和分析，应尽快保存在冷冻或冷藏冰箱中。 3 样品的包装、记录和贮存 ⑶运到实验室的新鲜样品应在1℃～5℃ (最佳范围为3 ℃ ～5℃)下贮存并应尽快检测，如需贮存较长时间或是冷冻样品，则样品必须在－20℃条件下贮存，解冻后应立即测定。有些农药贮存时可能会发生降解，需要在相同条件下作添加回收率试验进行验证。 3 样品的包装、记录和贮存 对于果皮和果肉分别检测的样品，应该在冷冻前将其分离，分别包装。一般不得将样品匀浆后冷冻，除非证明这样不可能造成农药残留的损失。但是可将样品先提取并去掉溶剂后在－20℃条件下贮存。水样则应保存在冰点以上，以防止冻裂容器。取冷冻样品进行检测时，应不使水和冰晶品与样品分离，必要时应进行匀浆。检测后的样品需保存至少半年时间，以供复检。 4 样品的预处理 ⑴个体较小的样品，如麦粒和小粒水果等，用四分法将田间样品缩分成实际需要的实验室样品，谷物等样品先粉碎、过40目筛，最后取250g～500g样品保存待测。 ⑵土样样品不能风干，过1mm孔径筛，最后取250g～500g样品保存待测，测试同时做水分含量，用于校正干土残留量。不能过筛土壤的样品去掉植物残枝和石砾后保存待测。 4 样品的预处理 ⑶水和其他液体样品，应充分混合，过滤出去漂浮物、沉淀物和泥土。 ⑷中等个体的样品，如豆荚等，样品缩分可能导致失去代表性，可在充分混合的田间样品中随机选取足够量的实验室样品。 ⑸较大个体的样品，如大白菜、西瓜等蔬菜、水果样品，应该采集有足够代表性的样品。 第二章 农药残留样品的采集 样品的种类 取样方法 样品的包装、记录和贮存 样品的预处理 1 样品的种类 按其来源分为： ①主观样品：是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的实验区域内采集的样品。 例如，为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品