药分 2017.3.10 3-2药物杂质检查课件.ppt

第二节 一般杂质检查;一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致 （2）对照品与供试品的同步操作 2. 正确的取样及供试品的称量范围 ≤1g不超过±2%， ＞1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份 ;一般杂质：在自然界中分布较广，多数药物的生产和贮存过程中容易引入的杂质 方法：多采用对照法 注意：遵循平行原则 ;（一）检查原理 利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大. ; 条件：硝酸酸性条件（稀硝酸10ml） 反应试剂：硝酸银试液 1.0ml 杂质对照：NaCl (10μg/ml) 灵敏度范围： 50~80 ?g / 50ml ;;（三）注意事项;（三）注意事项;（三）注意事项;供试品 2倍量;;1. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（ ） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 ;D.;3． 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( ) (A)影响药物的测定的准确度 (B)影响药物的测定的选择性 (C)影响药物的测定的灵敏度 (D)影响药物的纯度水平 (E)以上都不对。;4. 中国药典 （2015年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是（ ） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 ;5. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ ） A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成;6. 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（ ） A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 ;7. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（ ） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对;8. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ ） A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 ;9.关于药物中氯化物的检查，正确的是( ) (A)氯化物存在的量可以反映出药物的纯净程度以及生产、储存是否正常 (B)氯化物检查可反应Ag+的多少 (C)氯化物检查是在酸性条件下进行的 (D)供试品的取量可任意 (E)标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定;硝酸;3. 简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？ 稀HNO3 答：(1)原理 Cl- + Ag+ AgCl(白色浑浊) (2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。 (3)计算公式;（一）检查原理 利用硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下与氯化钡生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。 ;（二）检查方法;（三）注意事项;注意事项;A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 ;2.《中国药典》进行硫酸盐检查时，所采用的方法是( )A.对照法 B.灵敏度法 C.含量测定法 D.比色法;3. 检查硫酸盐，以氯化钡溶液作沉淀剂，为了除去 CO32-、PO43-等离子的干扰则应在何种条件下进行检查？（ ） A.中性条件下进行检查 B.碱性条件下进行检查 C.稀盐酸的酸性条件下进行检查 D.稀醋酸的酸性条件下进行检查;三、铁盐检查法;;（三）注意事项;注意事项;注意事项; A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D．防止干扰 E．便于观察、比