课件2 铁化合物的制备及组成鉴定 精华版.pptVIP

３、分析铁化合物有关反应原理： 在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子： 5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 === K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O 5Fe2+ + MnO4-＋8H＋ === 5Fe3+ + Mn2++ 4H2O 用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁： 2Fe3+＋Zn 2Fe2+＋Zn2+ 用硫氰酸铵来检测三价铁离子： Fe3+＋3SCN- Fe (SCN )3(血红色) 1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备 (1) 称取7.5 g H2C2O4·2H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称取15g(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O固体溶于60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2mol·L-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。 （2）往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇（乙醇要边搅拌边加入） ，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用10 mL１:１乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，称量。将产物置于暗处待用。 ３、产物定性试验 将0.5 g自制的黄色化合物配成5 mL酸性溶液（2 mol/L H2SO4）。微热溶解。 ①取２滴溶液加入１滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液检验铁的价态 （？颜色） ② 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少许Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 (2) 将0.5 g自制的绿色化合物加５mL 蒸馏水，配成溶液(可微热溶解) 。 ① 取２滴溶液加入１滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液检验铁的价态（？颜色） ② 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少许Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 说明两种化合物铁的价态，当与KMnO4及锌粉作用时价态又有何变化。并将结果以表格列入相关表格中。 ４、黄色化合物的组成测定 在电子天平上准确称取0.16～0.20 g的黄色化合物各两份，分别加入2 mol/LH2SO4 20 ml溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（水浴温度40oC)，在70～80oＣ水浴下（每组用电炉烧热水）用KMnO4标准溶液滴定至红色不褪为终点。(注意：滴定速度开始要放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１。 (2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g Zn粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤法（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准溶液对滤液继续滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。 将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物的组成。 ５、绿色化合物的组成测定 用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并标上号码在110oC下烘干（时间不少于30min），放入干燥器中冷却到室温后准确称重记为Ｗ瓶，装入半称量瓶（１g左右）绿色化合物。并准确称量称量瓶+产物重量，记为Ｗ１=称量瓶+产物，在110oC下烘干时间不少于1.5－2.0h。取出后稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记为Ｗ２。根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量。 (2) 在电子天平上准确称取(1)中已烘干产品0.16-0.20g各两份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１和测定铁所消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。 将有关数据记录进行处理，计算该绿色化合物的组成。 １、铁化合物产量及颜色 ３、铁化合物的组成测定 （1）相关计算公式： Ａ. 每克产品含C2O4 2-mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量） Ｂ. 每克产品含Fe mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量） Ｃ. 每克产品含H2Ommol数： 黄色化合物:　 （2）将有关数据记入下表中： 五、问题讨论 １、为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有机溶剂洗涤产物？不洗或洗不干净对后续实验有何影响？ 答：制备黄色化合物时甲溶液加入到乙溶液中，可以使铁处于过量的情况下，反之即草酸根过量则有可能形成草酸铁盐配合物，使产品组成不定。蒸馏水可洗去其它无机杂质