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BET资料-NOVA Install Training Module课件
NOVA e-系列培训教程 安装准备 安装准备 安装准备 PC Pentium Processor 20 MB HD Space RS232 or USB Port Windows XP, NT, or 2000 安装准备 气路连接 气路连接 电源线连接Power Line Connection Power Up The System 软件安装Install NOVAWin From CD 建立NOVA-PC通讯Establish NOVA To PC Communication Establish NOVA To PC Communication Establish NOVA To PC Communication 样品管校正Cell Calibration Cell Calibration Cell Calibration Cell Calibration Cell Calibration 样品准备 样品准备 样品管类型 样品准备Sample Preparation 样品准备Sample Preparation Sample Preparation Sample Preparation Sample Preparation Sample Preparation Sample Preparation 样品分析 样品分析 样品温度控制----包括液位传感器和自动电梯的伺服反馈系统 60 小时冷阱杜瓦 液位传感器控制液位 to ± 0.5 mm 样品保持恒温 样品温度控制----包括液位传感器和自动电梯的伺服反馈系统 如何保证液氮温度在77K? 液氮纯度: 必须保证纯度, P0 790mmHg 分析站杜瓦中的液氮不能回倒入贮罐 分析站杜瓦中的液氮使用50小时后应彻底更新. 小提示: 在液氮罐口放一圈棉花防止结冰(在棉花上只结霜) 向杜瓦瓶中倒液氮前先倥干里面的水 如何判断液氮不纯? 液氮纯度: P0 大于 790mmHg 液氮颜色发蓝 与当时的大气压明显偏高 液位传感器”失灵”,探测不到液位 分析过程中线性很好,但偏离常规值很多 样品分析----打开分析软件 样品分析---- 实验分析前必须回答的问题 样品分析---- 实验分析前必须回答的问题 Sample AnalysisAnalysis Parameter Selection Sample AnalysisAnalysis Parameter Selection Sample AnalysisAnalysis Parameter Selection 样品分析----分析参数的选择 BET公式:只能用于类型II,IV 常数“C”与吸附能量有关 C ∝(E吸附-E蒸发)/RT 必须为正值 低值为弱吸附,低表面的固体 “C”值范围 C=2-50,有机物,高分子与金属 C=50-200, 氧化物,氧化硅 C=200 活性碳,分子筛 含有微孔样品的BET计算 活性炭样品举例: BET计算范围为0.05-0.1 (P/P0) 多数符合Langmiur 方程 务必使C值大于0 保持回归系数优于0.9999 含有微孔样品的BET计算--- ERM-FD107 (标准值610.6 ±13.8m2/g) Sample AnalysisAnalysis Parameter Selection Sample Analysis - Starting Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction Data Reduction HOW TO HANDLE AN UNCOOPERATIVE MATERIAL对BET结果的影响因素 案例:硬脂酸镁Case Study: Magnesium Stearate 性质:[CH3(CH2)16COO]2Mg 又称十八酸镁。纯粹的是白色轻质粉末。密度1.028。熔点88.5℃。普通的是略有黄色的重质粉末。无臭。微溶于水。溶于热的乙醇。遇强酸能分解成硬脂酸和相应的镁盐。用作塑料制品的稳定剂、药片的粉模剂、油漆的催化剂和平光剂、化妆品香粉的原料等。有一定紧密度,硬度. 报告的比表面从3.53 to 53.6 m2/g , 大多数报道的 数值在 4 to 10 m2/g之间. 案例:硬脂酸镁Case Study: Magnesium Stearate 由于脱气条件的不同测出的比表面值总是变化. 文献指出:真空或流动脱气不得高于35 or 40 ?C. 硬脂酸镁氮吸
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