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专题二十三 物质的制备与合成、定量分析
1.(加试题)(2016·浙江4月)某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:
已知:乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5 ℃,微溶于水。在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚;当盐酸浓度降低时,该化合物解离。
请回答:
(1)操作A的名称是 。
(2)经操作A后,为判断Fe3+是否有残留,请设计实验方案 。
(3)蒸馏装置如下图所示,装置中存在的错误是 。
(4)滴定前,加入的适量溶液B是 。
A.H2SO3H3PO4 B.H2SO4-H3PO4
C.HNO3-H3PO4 D.HI-H3PO4
(5)滴定达到终点时,消耗0.100 0 mol·L-1 K2Cr2O7溶液6.00 mL。根据该实验数据,试样X中c(Fe3+)为 。
(6)上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度,可采取的措施是 。
A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量
C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度
答案 (1)分液 (2)从溶液Ⅱ中取样,滴加KSCN溶液,显血红色说明残留Fe3+;显无色说明无残留
(3)体系封闭、明火加热 (4)B (5)0.576 mol·L-1 (6)CD
2.(2016·温州联考)为测定氢氧化钠和碳酸钠固体混合物样品中碳
Ⅰ.甲同学的方案是:将m g样品溶解,加过量氯化钡溶液,过滤、洗涤、烘干,称得固体为n g。混合物中碳酸钠的质量分数为 (用m、n表示)。
Ⅱ.乙同学的方案的实验装置如下图所示:
(1)盛有浓硫酸的装置的作用是____________________________________。
(2)乙同学的方___________________________________。
解析 Ⅰ.加过量氯化钡溶液,最后得到BaCO3,由关系式:BaCO3~Na2CO3可
Ⅱ.(1)浓硫酸干燥生成的CO2。(2)装置中一部分CO2不能被碱石灰所完全吸收,造成测出的碳酸钠质量分数偏低。
答案 Ⅰ.×100%
Ⅱ.(1)除去CO2中的水蒸气
(2)在制取装置前加鼓入空气(除去CO2)的装置,在装有碱石灰的装置后再连接一个装有碱石灰的装置
3.(2015·舟山月现用如图所示的装置制取较多量的饱和氯水。
回答有关问题:
(1)写出有关反应的离子方程式。
装置甲:___________________________________________;
装置丁:___________________________________________。
(2)证明氯水已饱和的现象________________________________。
解析 证明氯水饱和的现象为氯气从丙中不溶而逸出,在液面上方充满黄绿色氯气。
答案 (1)2Cl-+4H++MnO2Mn2++Cl2↑+2H2O
Cl2+2OH-===Cl-+ClOH2O
(2)丙中的导管有气泡逸出水面,且液面上方充满黄绿色气体
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