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水质监测实验室操作细节分析 O王莉(胜利油田石油化工总厂环境监测站) 【摘要】本文从严格执行国家标准，规范实验室操作的角度 系列无论用浓度还是体积来表示，均应取3位有效数字。 出发。分析水环境监测操作过程中容易出现或混淆的技术细节问 2有关技术指标测定中的注意事项 题，并提出相应的整改措施。 2．1化学需氧量 ， 【关键词】环境监测 水质分析操作细节分析 重铬酸钾法中氯离子能被重铬酸钾盐氧化，并能与硫酸银作 用生成沉淀，影响测定结果。故在回流前向水样中加入适量硫酸 水环境监测是水资源管理下作的重要基础．水质分析是评价 汞。使成为络合物以消除干扰，使用0．4克硫酸汞络合氯离子的 水质和废水处理效果的重要手段．并且环境监测技术和环境保护 最高量可达40毫克。如果取用10．00毫升水样，即可最高络合 的重要组成部分。水质分析的目的是为了获取准确的、可靠的、可 1000毫克每升氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低则可少加 供评价环境水质质量和了解环境水质质量状况的信息，从而关系 硫酸汞使保持硫酸汞：氯离子=lO：I 到正确制订管理措施，、科学立法等多方面监测数据是开展水资 囊l柬棒囊用t和试荆用t表 源保护和管理的重要依据。是各级领导进行决策的重要基础资 木样曲体积 蠢t一蠢t承善裹 tt承 ■定蕾墓体表 料。因此监测质量将直接影响数据的准确性和科学性．目前。水环 ‘●ll ‘■1) ‘‘) ‘m’ 境监测实验室的能力．管理水平．监测数据的质量各个环节均有 10 t5 O．2 10 很大的提高但在某些操作细节上仍出现一些容易忽视的问题．现 20 30 O．4 HO 就此进行探讨。 j口 ●5 玑‘ 2I口 1分析数据中有效数字的职舍 2．1．1另外．对于化学需氧量较高的水样．可先取正常分析水 在检测数据计算中，经常会出现有效数字的取舍不规范的现 样的十分之一和试剂于15×150衄的硬质玻璃试管摇匀。加热后 象。测定结果的有效数字的位数应根据测定中所用的仪器的灵敏 观察是否变成绿色．如果溶液显绿色则再适当减少水样的取用 度来决定。常用的仪器分辨率和允许误差见下图： 量．直至溶液不变绿色为止，从而确定废水应取用的体积。稀释 时．所取的水样量不得少于5毫升如化学需氧量较高时．应多次 t用便J1名称 分鼻幸 免许羹差 有藏蠹字位聂的确定 稀释水样。 电子走早 O．Ooolg 在l克以下取4位有敢散宇 2．1．2溶液的两次冷却，溶液回流2小时后，冷却至室温。然 分光光度计 仉005^ 爰光发在0．02一o．1之阍取2位 后用90水冲洗冷凝管壁，取下回流瓶．溶液总体积不得少于 吸光度在ni—o．s之闸取3位 140。否则因酸度太大影响滴定不明显，再次冷却至室温。因为每 lOO钿l軎量瓶 ^：±0．4钿l 在小徽后第1位变化 次试验，都对硫酸亚铁铵溶液进行标定，所有试样温度均应统一。 毗±O．4岫l 囊簟，位有效教字位壹化 否则影响数据的准确度。 50妇l客■菔 ^：±札25■l 在小鼓后摹1位变化 B：±O．5hl 取第‘