化学需氧量测定方法探究及探析.docVIP

化学需氧量测定方法探究及探析摘 要:应用化学需氧量的无汞快速测定法测定污废水,实验表明,该方法克服了回流法的缺点,得到了和回流法比较相近的结果,具有可行性。 关键词:化学需氧量 无汞 快速 中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)06(c)-0104-01 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,为了快速而准确的获得测定值,本人着重对测定化学需氧量所使用的两种分析方法进行比较和探讨。 1 实验内容 1.1 重铬酸钾法(标准法) (1)方法化学原理。在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 (2)干扰及消除。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L以下,再进行测定。 (3)方法的使用范围。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值,但低于10mg/L时准确度较差。 (4)仪器。 ①回流装置:带250mL锥形瓶的玻璃回流装置。②加热装置:变阻电炉。③50mL酸式滴定管。 (5)试剂(同《水和废水监测分析方法》试剂配制)。 ①重铬酸钾标准溶液。②试亚铁灵指示液。③硫酸亚铁铵标准溶液。④硫酸-硫酸银溶液。⑤硫酸汞:结晶或粉末。 (6)步骤(同《水和废水监测分析方法(第四版)》测定步骤)。 (7)计算。 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中:C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0为滴定空白硫酸亚铁铵用量(mL); V1为滴定水样硫酸亚铁铵用量(mL); V为水样的体积(mL); 8为氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)。 1.2 无汞快速测定法 (1)方法原理:同标准法。 (2)仪器:烘箱(恒温)250mL磨口锥形瓶若干10mL移液管25mL滴定管20mL量筒若干。 (3)试剂。 ①重铬酸钾标准溶液(1/6kcro):称取预先在120烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。 ②试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 ③硫酸亚铁铵标准溶液:[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线摇匀,临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 ④硫酸亚铁铵溶液滴定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15mL)用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V 式中:C为硫酸亚铁铵标液浓度(mol/L); V为硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 ⑤1%硫酸—硝酸银溶液:于100mL浓硫酸中加入1g硝酸银,放置1～2d不时摇动使其溶解。 ⑥4%硫酸—硫酸银溶液:于100mL浓硫酸中加入4g硫酸银,放置1～2d不时摇动使其溶解。 (4)步骤。 ①取5.00mL水样于250mL磨口锥形瓶中,加入6.00mL0.2500N重铬酸钾标准溶液,准确加入15.0mL硫酸-硝酸银溶液,盖上瓶盖,冷却至其烟雾消失,密封放于预先加热至150℃的电烘箱中消化1h。对COD比较高的废水可预先稀释,再按以上操作进行。如果废水中含有氯离子,则取水样,先加入适量4%的硫酸—硫酸银,摇动,静置,再加重铬酸钾溶液,其它步骤同上。 ②取出以后稍冷,加入40mL蒸馏水,冷却至室温,滴定。 ③加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15mL)用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ④测定水样的同时,取5.00mL蒸馏水做空白(与样品在同一烘箱中加热)。 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中:C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0为滴定空白硫酸亚铁铵用量(mL); V1为滴定水样硫酸亚铁铵用量(mL); V为水样的体积(mL)。 我们在工作中