GB4791煤的元素分析方法代替GB471979.DOC

GB476-91 煤的元素分析方法代替GB476-1979本标准参照采用了国际标准ISO625：1975（E）《煤和焦炭 碳和氢测定方法 利比西法》和ISO333：1983（E）氮测定方法 半微量开氏法》。 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法GB212 煤的工业分析方法GB214 煤中全硫的测定方法GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 碳和氢的测定 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 试剂和材料 碱石棉：化学纯，粒度1～2mm；或碱石灰（HGB3213）：化学纯，粒度0.5～2mm。 无水氯化钙（HGB3208）：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁：分析纯，粒度1～3mm。 氧化铜（HGB3438）：分析纯，粒度1～4mm，或线状（长约5mm）。 铬酸铅（HG3-1071）：分析纯，粒度1～4mm。 银丝卷：丝直径为0.25mm 铜丝卷：丝直径约0.5mm。 氧气：不含氢。 三氧化二铬（HG3-933）：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。 粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰（HG3-1081）和化学纯高锰酸钾（GB643）制备。 制法：称取25g硫酸锰（MnSO4·5H2O），深于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中，分别加热到50～60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入100mL（1+1）硫酸（GB625，化学纯），将溶液加热到70～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2～3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5～2mm的备用。 氧化氮指示胶： 制法：在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀。在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入30mL、10%硫酸氢钾溶液中，搅拌均匀取出干燥。再将它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳（乳酸-6，9-二氨基-2乙氧基吖啶）溶液中，搅拌均匀，用黑色纸包好干燥，放在深色瓶中，置于暗处保存，备用。 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。 制法：称取100g化学纯高锰酸钾（GB643），溶于2L沸蒸馏水中，另取107.5g化学纯硝酸银（GB670）先溶于约50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中。搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜。将生成的具有光泽的、深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60～80℃下干燥4h。将晶体一点一点地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状、银灰色产物，收集在磨口瓶中备用。 未分解的高锰酸钾不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。 仪器、设备 碳氢测定仪 碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图1所示。 1-鹅头洗气瓶；2气体干燥塔；3-流量计；4-橡皮帽；5-铜丝卷；6-燃烧舟；7-燃烧管；8-氧化铜；9-铬酸铅；10-银丝卷；11-吸水U形管；12-除氮U形管；13-吸二氧化碳U形管；14-保护用U形管；15-气泡计；16-保温套管；17-三节电炉 图1 碳氢测定仪 净化系统：包括以下部件： a.鹅头洗气瓶：容量250～500mL，内装40%氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液； b. 气体干燥塔：容量500mL2个，一个上部（约2/3）装氯化钙（或过氧酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装氯化钙（或过氯酸镁）； c. 流量计：量程0～15mL/min。 燃烧装置：由一个三节（或二节）管式炉及其控制系统构成，主要包括以下部件： a. 电炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃，并可沿水平方向移动；第二节长330～350mm，可加热到800±10℃；第三节长130～150mm，可加热到600±10℃。 二节炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃，并可沿水平方向移动；第二节长130～150mm，可加热到500±10℃。每节炉装有热电偶、测温和控温装置。 b.