试验一再结晶与熔点测定.pdfVIP

實驗一 再結晶與熔點測定 目的： 了解再結晶法的原理並純化固體化合物，以及學習測定熔點並判別化合物 之純度。 原理： 一、再結晶 大部分有機反應所得到的產物皆不純，可能含有其他雜質及 未反應物等 。因此 純化有機固體化合物最好的方法就是再結晶（Recrystallization ），通常化合物在溶劑 中之溶解度是隨著溫度上升而增加。如果一個有機化合物在熱溶劑中可完全溶解， 而在冷溶劑中能完全析出，就可利用再結晶的方法來純化有機固體化合物了。主要 原理乃利用適當溶劑將固體化合物溶解，以破壞其晶體的結構，然後使晶體再生長， 因異種分子甚少能與另一化合物的晶體結構配合；即所謂『同類互溶』（ Like dissolves like ），因此原固體內的雜質遺留在溶液中；而與純晶體分離。 二、溶劑的選擇 再結晶法的第一步是選擇適合的溶劑，如圖一。好的溶劑須在高溫時對物質有 高溶解度，在低溫時對物質有低溶解度。高低溫的溶解度差異愈大，再結晶就愈易 成功（如A ）。若有一溶劑不論在高溫或低溫對物質溶解度都低，那物質在高溫時 就不易溶於溶劑，如此就 需要大量的溶劑才能溶解，造成產物易流失在溶劑中（如 B ）。若有一溶劑在高溫和低溫時對物質都是高溶解度，如此物質在低溫時還存在於 溶劑中，使得產率下降（如 C ）。 C. A poor solvent. The product is very soluble at all temperatures. A. A good solvent. The product is very soluble at higher temperatures, but only y t i slightly or sparingly soluble at room l i b temperature or lower. u l o S B. A poor solvent. The product is only somewhat soluble at higher temperatures. Temperature 圖一 溶劑選擇圖 1 決定溶劑時，可用「like dissolves like 」的原理。極性物質易溶於極性溶液之 中，非極性物質易溶於非極性溶液之中。有離子或官能基為 -OH ，-NH2 ，-COOH ， -NHCOCH的分子為極性，含有碳氫官能基的分子 大多是非極性。這是因為極性物 3 質溶解使官能基和溶劑易產生氫鍵。 三、再結晶之流程 1. 選擇一個適當的溶劑 有時某一物質可能在溶劑 A的溶解度太大，在溶劑 B則 太小，此時可利用溶劑混合。溶解產物時，保持溶劑沸騰下，逐漸加入溶劑， 使溶劑量剛好全部溶解產物後再使其過量約 20% ，以免熱過濾時因溫度降低和