聚苯胺合成与表征课件.doc

目录 摘 要 1 关键词 1 前言 2 1实验设备和聚苯胺性能表征方法 4 1.1实验药品及设备 4 1.1.1实验药品 4 1.1.2实验仪器 4 2.2 化学氧化法合成聚苯胺 5 2.2.1苯胺的合成 5 3.3 聚苯胺性能表征 5 3.3.1溶解率的测定 5 3.3.2电阻的测定 5 3.4 实验数据处理 5 3.4.1聚苯胺产率 5 3.4.2溶解率 6 3.4.3电阻 6 4.4实验结果与分析 6 5.5展望 6 参考文献 6 摘 要：本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，控制反应的温度和反应时间，在酸性介质中合成聚苯胺。探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率，测定单位长度电阻值，判断其导电性效果，其中产率高达90%以上，溶解性为58%，具有较好导电性。 关键词： 聚苯胺；合成；表征；溶解性；电阻； 前言 1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚的含量不同而相互改变。 聚法又有溶液聚合、乳液聚合、模板等合成方法。化学氧化聚合法制备过程如下图1所示。 图1 聚苯胺的制备示意图 Fig.1 Diagram for preparing PANI 图2 聚苯胺氧化还原状态结构示意图 Fig.1 Structure diagram of redox state of PANI 组成苯胺的还原单元和氧化单元构成如图2所示。其中Y表示聚苯胺的氧化程度，可以从Y=0变化为Y=1。其结构的变化决定了聚苯胺性能的多样性。Y=0的全还原态和Y=1的全氧化态聚苯胺都是绝缘体，只有当Y=0.5，即半氧化半还原态形式，经质子酸掺杂后，才能从绝缘体向导体转变。在酸性水溶液中，Y=0、0.5和1的三种典型聚苯胺形态在电场作用下可以相互转化，即会发生氧化还原反应，因而在聚苯胺循环伏安曲线上有两对氧化还原峰，这一特征可以用来表征聚苯胺。聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料等等。 1实验设备和聚苯胺性能表征方法 1.1实验药品及设备 1.1.1实验药品 表1.1实验药品 药品名称 级别 厂家 苯胺（An） 分析纯 天津博迪化工股份有限公司 过硫酸铵 分析纯 天津市科密欧华新世纪有限公司 硫酸 分析纯 重庆川东化工有限公司 无水乙醇 分析纯 天津市富宇精细化工有限公司 二甲基亚砜 分析纯 天津市富宇精细化工有限公司 1.1.2实验仪器 表1.2实验仪器 设备名称 产家 85-2 恒温磁力搅拌器 金坛市城东新瑞仪器厂 DZF 真空干燥箱 北京可谓永兴仪器有限公司 低温恒温槽 上海比朗仪器制造有限公司 SHB-Ⅲ 循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有公司 DG micro flow multi-channel peristaltic pump JIHPUMP 压片机 其他仪器:研钵、烧杯（100mL、250mL）、量筒（10mL、50mL）、容量瓶（250mL）、三角烧瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、分析天平等。 2.2 化学氧化法合成聚苯胺 2.2.1苯胺的合成 配制1mol/L H2SO4溶液100ml置于250ml三角烧瓶中，逐滴加入4.6513g (0.05mol)苯胺，待白色固体沉淀溶解后，电磁搅拌下，并调节滴定速度约为(2～3s/滴)滴加含12g（0.05mol）过硫酸铵的1mol/L H2SO4溶液100ml，使过硫酸铵溶液在30分钟内滴定完毕。用冷却浴控制在温度为10℃，（其他）条件下利用恒温磁力搅拌器搅拌反应3h，反应完后经抽滤（用蒸馏水洗涤至PH=7）、移至干燥箱中(恒温60℃烘干12h)、称重后研磨成粉状，即得到硫酸掺杂的聚苯胺，称量、计算产率。 3.