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乳粉中多种常见元素测定摘要:乳粉中营养物质很多,其中矿物质又称无机盐,是人体构成不可缺少的物质,包含钙、铁、磷、锌、铜、锰、钠和钾等,特别是含钙丰富,且钙磷比例合理,吸收率高。本文通过系统的对乳粉中常见元素测定进行方法学研究,建立了测定方法并通过了几家实验室的比对验证,确定方法成熟可靠。主要原理是固体试样经粉碎后称量,液体试样直接称量,经灰化或酸消解后,定容并稀释,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,各元素的浓度与在各元素的特征波长下的发射强度成正比。 关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪 乳粉 测定 1、前言 随着人们生活水平的提高,膳食结构正在悄悄地发生着变化,正由过去的以植物蛋白为主,向动物蛋白、植物蛋白并重的方向发展。而配方奶粉正是在牛乳的基础上,添加多种营养强化剂,经过先进的工艺技术加工而成的食品。 配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰等元素的测定现行方法都是用原子吸收进行检测,检测时比较繁琐,费时费力。应用等离子发射光谱仪可以快速检测,方法快速、简洁。 2、实验部分 2.1 仪器与设备 根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验仪器和设备,具体型号和生产企业如下详列。 (1)电感耦合等离子体发射光谱仪:美国PE公司;(2)SYNERGY超纯水仪:美国Millipore公司;(3)电子分析天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司;(4)微波消解仪:美国PE公司;(5)超声波清洗器;(6)马弗炉;(7)可调式电热板和电炉;(8)电炉;(9)电热鼓风干燥箱;(10)电冰箱等。 所用的玻璃仪器用前需用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜,用蒸馏水反复冲洗,再用去离子水冲洗干净。 2.2 原料与试剂 根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验原料和试剂,具体名称和生产企业如下详列。 (1)超纯水:≥18.2兆欧;(2)盐酸:优级纯（科密欧）;(3)硝酸:优级纯（科密欧）;(4)高氯酸:优级纯（科密欧）;(5)过氧化氢:优级纯（科密欧）;(6)混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;(7)0.5mol/L硝酸溶液;(8)乳粉标准物质;(9)标准贮备液:按照GB/T 602的规定配制,或由国家标准物质研究中心提供的元素标样。 2.3 测定 选择国家标准物质当做样品,称取相应的质量,应用不同处理方法进行消化,用酸溶液转移并洗涤到25mL容量瓶中,稀释并定容。在根据样品含量来进行不同稀释后,在仪器最佳条件下测定样品含量。来选择样品的处理方法。 根据各自仪器性能调至最佳工作状态。 采用国家标准物质为样品,根据不同的处理方法,消解完全并定容后,稀释到适当浓度后进行测定。 分别按照各元素的标准使用溶液、试剂空白溶液和待测样品消解液依次导入仪器进行测定。测定结果如下:钾1.21g/100g;钠0.44 g/100g;钙0.91g/100g;铁6.8mg/kg;锌32mg/kg;铜0.49mg/kg;镁0.091g/100g;锰0.48mg/kg 3、结果分析 在实验中称取乳粉标准物质作为实验样品,针对标准物质的含量验证方法的可行性。本文中各元素推荐的检测波长如下: 钾766.490;钠589.592;钙317.933;铁238.204;锌206.200;铜324.752;镁285.213;锰257.610。 按照结果数据根据公式分别求出其标准偏差和变异系数并计算回收率详见下列数据。 求出的标准偏差和变异系数为钾标准偏差为0.01975变异系数为1.61%、钠标准偏差为0.01366变异系数为2.99%、钙标准偏差为0.01211变异系数为1.31%、铁标准偏差为0.1966变异系数为2.82%、锌标准偏差为1.211变异系数为3.63%、铜标准偏差为0.007528变异系数为1.51%、镁标准偏差为0.001966变异系数为2.10%、锰标准偏差为0.005477变异系数为1.13%。 方法的回收率计算:根据以上各表可知,钾元素的回收率为96.8%～100%,平均回收率为98.0%、钠元素的回收率为93.61%～100%,平均回收率为97.16%、钙元素的回收率为96.8%～100%,平均回收率为98.23%、铁元素的回收率为87.17%～93.58%,平均回收率为89.23%、锌元素的回收率为94.11%～102.94%,平均回收率为89.04%、铜元素的回收率为96.07%～102.94%,平均回收率为97.71%、镁元素的回收率为94.79%～102.94%,平均回收率为97.57%、锰元素的回收率为94.11%～96.07%,平均回收率为95.10%。根据上述数据可以得出应用此方法回收率好能够满足检测需要。并且本方法经过五家实验室验证后获得重复性结果令人