精品稀土实验.docx

稀土配合物的制备和光致发光性能测定应化0901王振 200961004摘要：本文简单介绍了Eu(TTA)3phen稀土配合物的一种合成方法，并通过紫外、红外光谱对配合物进行了表征，通过荧光光谱对其发光性能进行了研究和讨论。关键词：稀土配合物，Eu(TTA)3phen，荧光性质，正交试验引言：稀土元素在元素周期表中主要包括从57－71 号的 15 种元素（La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu），也包括 21 号Sc和39 号 Y元素。稀土元素由于其特殊的电子结构，使它们具有优异的光、电、磁等特殊性能，而被誉为新材料的宝库。我国是稀土资源大国，其储量是世界己探明储量的80%，居世界首位。深入开展稀土理论及应用方面的研究，对于把我国的稀土资源优势转化为经济优势，具有重要的现实意义和深远的历史意义。稀土荧光材料，在稀土功能材料中占有重要的地位。近年来，在我国荧光材料研究领域，不含稀土元素的荧光材料很少见。其中稀土有机发光配合物，由于具有发出的荧光强度高，量子效率高，色彩纯正，以及所需激发能量低等优点被认为是一类具有广泛应用前景的稀土发光材料。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁多达20 余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。本文主要介绍一种稀土配合物Eu(TTA)3phen的合成方法，并通过红外光谱，紫外光谱对配合物进行了表征，通过荧光光谱对其发光性能进行了研究。1.实验部分1.1稀土配合物的制备1.1.1 EuCl3˙6H2O的制备称取1g Eu2O3加入100ml的烧杯中，加入少量去离子水，开启磁力搅拌，使氧化铕在溶液中分散开，并在加热和不断搅拌的条件下，缓慢滴加入浓盐酸，直至氧化铕逐渐溶解至溶液澄清为止（提前计算应加入浓盐酸的体积，浓盐酸稍过量）。然后缓慢加热使得水溶液逐渐蒸发，此时溶液中的过量HCl也会逐渐挥发，加热到一定程度再添加去离子水继续蒸发以除去过量的HCl。如此反复几次后，如果有杂质一直不溶解，可以过滤得到澄清的溶液。把溶液缓慢蒸发至有晶膜生成，不断搅拌至有大量晶粒出现，停止搅拌。使用沙板漏斗、抽滤器和循环水真空泵抽取滤饼即为稀土盐EuCl3˙6H2O的晶体，将晶体放置在干燥器中干燥以除去水分。然后就可以使用来制备稀土铕配合物。1.1.2 Eu(TTA)3phen稀土配合物的制备称取1mmol EuCl3˙6H2O，3mmol HTTA，1mmol phen，分别溶于10ml甲醇中，超声3min。将HTTA的甲醇溶液加入稀土氯化物的甲醇溶液中，加入三乙胺，调节pH至6。在不断搅拌的条件下加入phen，待出现白色沉淀后，持续搅拌一小时。将产品抽滤并用乙醇和去离子水洗涤多次，干燥。1.2 Eu(TTA)3phen的性能测定1.2.1 荧光性能测定打开计算机电源和荧光分光光度计的电源，打开 FL 软件。将配置好的样品溶液置于干净的比色皿中。点击 method，设定测量条件（本实验的狭缝宽度为2.5nm，电压 400v。扫描速度 1200nm/min）先测发射光谱（随便设定一个激发波长），找到发射光谱中的最高峰，以此波长作为监测峰。再测激发光谱，从激发光谱中找到峰值最高的峰，作为最大激发波长，保存 ex 谱图（FDS 和 DX 形式）。以最大激发波长为激发波长，再测发射光谱，保存em谱图（FDS 和 DX 形式）即可。1.2.2 紫外性能测定打开电脑，以及紫外分管光度计的电源，预热 10 分钟。打开 UV 软件。洗净比色皿，在两个比色皿中加入纯溶剂（二氯甲烷溶液）。设定测量条件（本实验，狭缝宽为 0.5nm，扫描速度 600nm/min）,点击 ZERO（基线调零）-baseline（走基线）-measure（看谱图）。若背景扣除效果较好，则可测样品。取出一个比色皿，加入待测溶液，设定测量条件（本实验，狭缝宽为 0.5nm，扫描速度 600nm/min）-点击 ZERO（基线调零）-measure（看谱图）。将所得谱图保存成 DX 格式，用 ORINGIN 绘图，并进行分析。1.2.3 红外性能测定KBr压片，测定红外光谱，将所得谱图保存成 CSV 格式，拷贝数据，用ORINGIN 绘图，并进行分析。2.结果与讨论2.1反应合成产物的产率及分析产率计算：*100%==92.66%原因分析：本次实验合成的稀土配合物样品产率较高，说明实验中反应物的加入量和各阶段的反应条件严格按照要求控制得较好。特别是，实验要求中的pH调节值为6，但实际操作中pH调到6时沉淀不明显，所以在学姐指导下继续滴加至接近7时才停止。由以上可推测，pH在6的基础上稍微增大可以提高产品的产率。2.2产物的红外