秸秆性质测定.docxVIP

测定指标及方法：有机物总量（灼烧减重法）粗灰分（干灰化法）总氮/mg·g-1（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法测定）总磷/mg·g-1（H2SO4—H2O2消煮，钼锑抗分光光度法测定）总钾/mg·g-1（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法测定）总糖/mg·g-1（蒽酮比色法）阳离子交换容量（CEC）/cmol·kg-1（BaCl2-H2SO4快速交换法测定）测有机物总量、粗灰分方法：方法原理：将植物样品在550℃高温下灼烧灰化，使碳水化合物均分解挥发，留下的不燃烧物均属矿物元素，通常占植物体的5%左右。注意事项：（1）在灰化过程中，开始时温度不宜过高，否则由于有机质进行剧烈干馏，可能有一部分样品颗粒被逸出的气体带失。只有操作步骤：（1）取风干植物样品2~5g于小试管中，放入60℃烘箱中烘干4~6小时，然后移入干燥器中平衡冷却20分钟。（2）用减重称量的方法将烘干样品全部称入已知重量的瓷坩埚中（精确到0.001g），然后将坩埚中样品进行灰化处理：即将坩埚放在四孔小电炉上，盖子倾斜，以变压器调节温度，由低温到高温（如用喷灯则灼烧到暗红色），使灰分呈灰白色为止。（3）样品经灰化后再放入高温电炉内加热到550℃，灼烧1小时，取出后放入干燥器内冷却半小时，即在天平上称重，随后再放入电炉中烧15~30分钟，同上冷却、称至恒重（二次重量之差不大于0.0003g）。坩埚重加灰分总量减去空坩埚重，即为灰分重量。结果计算：式中：W1——坩埚重加灰分重量，g； W0——空坩埚重量，g； 100——换算成百分数。实验原理：植物体内氮主要以蛋白质、氨基酸或酰胺等有机态存在，加上数量不等的硝态氮。植物全氮的测定通常均用开氏（Kjedahl）法，即用浓硫酸和混合加速剂（K2SO4或Na2SO4—CuSO4—Se）或氧化剂（HClO4或H2O2）消煮样品，将有机氮转化为铵态氮后用蒸馏滴定法测定。H2SO4—HClO4，H2SO4—H2O2的消化液，均可同时测定N、P、K等多种元素，有利于自动化装置的使用。前者氧化剂的作用过于激烈，容易造成氮的损失，使测定结果不够稳定可靠；后者如果控制好H2O2用量、滴加次数和滴加速度，使氧化作用不要太强，达到氧化还原平衡，可以防止氮的损失。需要注意的是植物全氮含量远高于土壤中的氮，除了因消煮方法不同要注意不同的干扰因子外，样品的稀释倍数、中和待测液酸度的碱量也不尽相同。另外空气及测定环境中气态的氨很容易被强酸溶液吸收而导致空白值增大。因此实验室中测定氮的含量时，应注意环境的清洁，如实验过程中不能抽烟，不能使用氨水等能挥发出氨的试剂，实验室不宜离卫生间太近等。植物体内磷主要以有机磷如核酸、磷脂、植素等的形态存在于植物组织中，有机磷须经干灰化或湿灰化分解转变为无机正磷酸盐。溶液中磷含量高时，选用钒钼黄比色法测定；含量低时用钼锑抗比色法测定。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸氧锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，称磷钼蓝。方法原理：植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧（H2O2→H2O+[O]）具有强烈的氧化作用，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳，使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等。主要仪器：开氏瓶（100mL）、控温消煮炉、凯氏定氮仪、721分光光度计消煮试剂：（1）浓H2SO4（2）300g·L-1 H2O2（30%过氧化氢）测总氮试剂：（1）硼酸—指示剂混合液：硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加20mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（pH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用中pH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。（2）氢氧化钠溶液[10mol·L-1，ρ(NaOH)=400g·L-1]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。（3）硫酸标准溶液[c(1/2 H2SO4)=0.01mol·L-1]：量取3.0mL浓H2SO4慢慢注入400mL水中，混匀。冷却后转移入1L容量瓶中，加水定容，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内，此为0.1mol·L-1硫酸标准溶液，稀释10倍即为0.01mol·L-1。甲基红指示剂（1g·L-1）：称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。标定：准确称取已在250干燥4h的基准无水碳酸钠0.22g于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继