三氧化钼中锡的测定.pdfVIP

第26卷第5期 有 色 矿 冶 Vo1．26．№ 5 2010年 1O月 NoN—FERR0US^仰N iG AND M哐TALLURGY October2010 文章编号：1007—967X(2010)IM一0054—03 三氧化钼 中锡的测定 白小叶，迟爱玲 (沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳 110023) 摘 要：本文以碘化物萃取法使锡与主体钼分离，然后以茜素紫为显色剂，用异戊醇萃取比色测定 微量的锡。其中进行了选择络合物的最大吸收峰的试验，同时对于显色酸度的影响，显色 剂的用量，共存离子的影响以及络合物的稳定时间等进行了一些实验。确定了用茜素紫 为显色剂测定锡的比色条件。 关键词：三氧化钼；锡；萃取法 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 显色洗涤液(乙)：取 1mol／L盐酸50mL，异戊 1 日JI 舌 醇30mL放人 1L容量瓶中，再加入过氧化氢 50 氧化钼中微量锡的测定，一般应用铍 ，铁共沉淀 mL，用水稀释至标线，摇匀。如有异戊醇层出现，用 与萃取相结合的方式消除钼等的干扰，然后进行比 移液管吸出。 色测定。本文用碘化物萃取分离主体钼，以茜素紫 锡标准溶液 (甲)：称取金属锡 0．1000g于 为显色剂，经异戊醇萃取后，用含掩蔽剂的洗液洗涤 400mL烧杯 中，加硫酸 (1．84mot／L)10mL，小心 萃取液，进一步消除钼及其他干扰元素的影响，然后 滴加数滴过氧化氢，盖上表面皿，加热溶解 。蒸发至 进行微量锡的比色测定，获得了比较满意的效果，减 冒白烟，以破坏过氧化氢，取下冷却，移入 1L容量 少了共沉淀带来的麻烦。 瓶 中，以硫酸(1+9)洗净烧杯 ，并稀释至标线，摇 匀。此溶液每毫升含0．1mg锡。 2 实验部分 锡标准溶液 (乙)：准确取锡标准溶液 (甲)50 2．1 试剂和仪器 mL放人 1L容量瓶中，以硫酸 (1+9)稀释至标线， (1)试 剂： 摇匀。此溶液每毫升含 0．005mg锡。 氢氧化铵：(1+1)，(1+14)；苯；异戊醇； (2)仪器：uV一200双光束分光光度计，13本 硫酸 (1．84g／L)：(1+2)，(1+4)，特纯 ； 产。721型分光光度计，中国产。 硫酸铵 ；碘化钾溶液5mol／L； 2．2 实验方法 亚硫酸钠溶液：20％； 取盐酸 (5％)20mL于 125mL分液漏斗中，加 盐酸：5％，1mot／L，特纯；无水 乙醇；过氧化氢 ； 入不同量的锡标准溶液，滴加数滴5％抗坏血酸溶 抗坏血酸：5％；酒石酸溶液：4％； 液，添加4％酒石酸溶液2mL，准确加入茜素紫溶液 萃取洗涤液：取硫酸(1+4)溶液90mL，5mol／ 1mL，控制体积约30mL，以氢氧化铵(1+1，1+14) L碘化钾溶液 10mL，20％亚硫酸钠溶液 1mL混合 中和至紫色(pH约6．5)，如果氢氧化铵过量可用盐 (用时现配制)。 酸调，准确加入盐酸(1mol／L)2．5mL，用水稀释至