浓缩干燥.docVIP

蔡程科 【学习目的要求】 掌握： 1. 影响浓缩的因素 2. 常用的浓缩方法原理及应用 3. 影响干燥的因素 4 常用的干燥方法原理及其应用 熟悉： 常用浓缩、干燥设备的性能及保养 第一节 浓 缩 浓缩——回收溶剂蒸气，使溶剂与提取物质分离的过程。 目的：使大量提取液缩小体积成半成品或成品；单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。 浓缩的手段——沸腾蒸发、反渗透、超滤等 一 影响浓缩效率的因素 （一）蒸发(传热)原理 沸腾蒸发器效率与生产强度关系： U：生产强度 K：传热系数 r’( KJ/ kg )：二次蒸汽的汽化潜能 ； A：蒸发器传热面积；W：蒸发量 △tm：加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差—传热温度差 装在密闭容器中的液体，随着蒸发过程的进行，蒸气密度不断增加，返回液体的分子数也不断增多。 当在相同的时间内由液体中跑出的分子与返回液体的分子数相等时，宏观蒸发过程停止，蒸气达到饱和状态，称为饱和蒸气，对应的压强称为饱和蒸气压。 饱和蒸气压与温度有关，温度越高，饱和蒸气压越大，饱和蒸气的密度与蒸气压有关，压强越大，密度越大。 水的饱和蒸气压测试装置 （二）影响浓缩效率的因素 1、△tm的影响： 提高加热蒸汽压力，使△tm ↑ 减压蒸发降低浓缩液的沸点使 △tm↑，而且及时移去二次蒸气，减小r′，有利于蒸发；但浓缩液的沸点降低太多，料液粘度增加，传热系数K降低，而且真空度太高，也不经济 溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使 △tm↓ 控制适宜的液层深度，太深下部静压力大，沸点升高。 2、传热系数K的主要影响 加热管垢层热阻大使K降低； 提高管内传热膜系数（αi） 使沸腾区膜状流动段延长，缩短预热区使αi加大，药液预热沸腾后进入蒸发器， 使蒸发液作膜状快速流动 αi加大 二 浓缩方法与设备 常压蒸发、减压蒸发、薄膜蒸发、多效蒸发 （一）常压蒸发 特点：液体表面压力P 大 ，蒸发需较高温度，液面浓度高,粘度也增大，因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发，搅拌有利蒸发 应用：耐热物料、无毒溶剂 设备：敞口倾倒式夹层蒸发锅、蒸馏塔 （二）减压蒸发 原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作. 特点: 1.沸点降低（增大传热温度差） 2.沸点降低,粘度增加，汽化潜能增大(耗能) 3.降低冷凝器中二次蒸汽的压力 4.温度低、速度快 应用：易因热分解失效的成分 有机溶剂的蒸发,回收 （三）薄膜蒸发 原理: 使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法 两种方式: 1. 液体薄膜快速在加热面流动而蒸发(易结垢)； 2. 使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。 特点： 1.浓缩速度快，受热时间短，成份不易被破坏 2.能连续操作，可在常压或减压下进行 3.能将溶剂回收重复使用 应用：易起泡、易结垢的药液 设备： 1.小型薄膜蒸发装置 :旋转薄膜蒸发 生产设备： 4.离心薄膜蒸发 原理: 药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发 。 料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散— 成膜—蒸发 应用：中药提取物、抗生素、生化制品 （四）多效蒸发 原理: 根据能量守恒定律:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反而高（含水量高）而设计。 多效蒸发类型： 1.顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低。适用于随温度的降低粘度增高不太大，或随浓度增大热敏性增加，温度高溶解度反而变小的料液。 2.逆流式：随稠度加大，温度升高。适合粘度大的药物。 3.平流式(并流式):药料与蒸汽走向一致,料液分别通过各效。适宜易从各效析出结晶的料液。 4.错流式:蒸气从一效?a二效?a三效；药液从二效?a三效?a一效；料液最后一效浓缩温度高。 第二节 干 燥 一 干燥的基本原理 干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。 干燥的结果，将直接影响到中药的内在质量。 （一 ）物料中所含水分的性质 1. 结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去。 结晶水：化学结合水，干燥所述为物理结合水分 2.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份, 结合力弱,易除去。 物料总水分为自由水和平衡水之和 3. 平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分。 平衡水分与物料性质、空气状态有关 4. 自由水: 包括全部非结合水和部分结合水 干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水。 固体物料