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环境监测02水和废水监测 - 01
* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 1、铅字法 该方法用透明度计测定。透明度计是一种长33cm,内径2.5cm,并具有刻度的无色玻璃圆筒,筒底有一磨光玻璃片和放水侧管。测定时,将摇匀的水样倒入筒内,从筒口向下观察,并缓慢由放水口放水,直至刚好能看清放在底部的标准铅字印刷符号,则筒中水柱高度(以cm计)即为被测水样的透明度,读数估计至0.5cm。水位超过30cm时为透明水样。 2、塞氏盘法 这是一种现场测定透明度的方法。塞氏盘为直径200mm龟黑白各半的圆盘,将其沉入水中,以刚好看不到它时的水深(cm)表示透明度。 臭和味 水中的臭主要来源于生活污水和工业废水中污染物、天然物质的分解或之有关的微生物活动。 测定方法 (1)定性描述法 (2)稀释倍数法 (1)定性描述法 ??嗅:这种检验方法的要点是:取lOOmL水样于250mL锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在20℃和煮沸稍冷后闻其臭,用适当的词语描述其臭特征,并按表划分的等级报告臭强度。 表2-15臭强度等级 味:只有清洁的水或已经确认经口接触对人体健康无害的水样才能进行味的检验。检验方法:分别取20℃和煮沸冷却后的水样放入口中,尝其味道,用适当词语(酸、甜、咸、苦、涩等)描述,并参照表2-15记录味的强度。 表2-15臭强度等级 (2)臭阈值法(ODOR THRESHOLD QUANTITY METHOD) 用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道),在水浴上加热至60±1℃;检验人员取出锥形瓶,振荡2-3次,去塞,闻其臭气,与无臭水比较,确定刚好闻出臭气的稀释样,计算臭阈值。 臭阈值=[水样体积(mL)+无臭水体积(mL)]/水样体积(mL) 残渣(水中固体) 定义:水蒸发后,残余物质称为残渣。 分类: 1、总残渣(总固体) 2、过滤性残渣(溶解固体) 3、非过滤性残渣(悬浮固体SS) 水样通过孔径为0.45um滤膜,截留在滤膜上并于103~105 ℃烘干致恒重的固体 测SS采集水样是否需加保护剂? 残渣测定过程中常见的温度控制模式: ①103~105℃ ②180℃±2℃ ③550℃±50℃ 保留了结晶水和部分机械吸着水,重碳酸盐分解为碳酸盐,有机物挥发损失量很少。 机械吸着水损失掉,当硫酸盐含量高时,部分结晶水可能留下,有机物部分挥发,部分氯化物和硝酸盐可能会损失。 有机物几乎全部转化为CO2、H2O。而无机盐类,除了铵盐和碳酸镁都相当稳定。 残渣(水中固体) 测定方法 烘干温度 总残渣(总固体) 103—105 ℃,(180±2) ℃ 直接水浴上蒸干,烘干 总可过滤性残渣 (溶解固体) 103—105 ℃, (180±2) ℃ 过滤后水样,水浴上蒸干,烘干 总不可滤残渣 (悬浮固体) 103—105 ℃, (180±2) ℃ 不可过滤的残渣,烘干 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 保 存 剂 作??? 用 适? 用? 范? 围 HgCl2 抑制微生物生长 各种形式的氮和磷 HNO3 防止金属沉淀 多种金属 H2SO4 抑制微生物生长,与碱作用 含有机物水样、胺类 NaOH 防止化合物的挥发 氰化物、有机酸、酚类 重点掌握常见指标COD、BOD5、石油类、酚、DO、硫化物、重金属、氮磷营养指标的采样方法和保存措施。 第四节 水样的预处理 目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除 共存组分的干扰。 主要方法:水样消解、富集和分离。 。 一、水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理. 目的:破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 要求:透明、澄清、无沉淀;不引入待测组分和干扰组分;不损失待测组分。 水样消解的方式 干灰化法 酸式消解法 碱式消解法 1.HNO32.HNO3-HClO4 3.HNO3-H2SO4 4. H2SO4 –H3PO4 5. H2SO4 –KMnO4 6.多元消解 1.NaOH-H2O22.NH3.H2O-H2O2 湿法 干法 1)湿式消解法-1? 1)湿式消解法-2? 2)、干灰化法(高温分解法) 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶
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