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第十三章 香料检验
第十三章 香料的检验 (质量与健康的关系);化学常数测定:酸值,酯值,醇量,羰
值,酚量。
毒理检验:急性毒性,亚急性毒性,慢
性毒性的检验。产品的国家
标准(GB)--标准局。(检验,必须先取样,如何取样?)
;13.1 试样的制备;(2).取样方法
(a)大容器的取样:
从上层表面算起,取出:(1/10,1/3,1/2,2/3,9/10)总深度的5个局部样品,集中起来混合均匀,再从中取出3个有代表性的样品,作质量检验和核对分析使用。;(b)一般容器(桶,坛,罐或瓶子)的取样; 分别从每个容器中取出不同的深度的样品,然后集中混合均匀,再从其中取出3个代表性的样品,作质量检验和核对分析用。;13.1.2 精油试样的制备;(2) 样品的的干燥
为了除去精油中的微量水分,将新干燥的中化脱水剂,硫酸镁或硫酸钠,加到装有待测样品的锥形瓶中。加入量为精油的15%左右,至少在2H内不断的猛烈震荡。
;(3) 样品的脱色
对于因金属或金属氧化物存在而色泽较深的样品,可将适量的柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌,可以除去其中使精油产生颜色的金属离子。
(4) 试样的过滤
样品经干燥,脱色等处理后,应进行过滤。(有了试样 检验,第一步:香气,香味,色泽鉴定);13.2 香气、香味、色泽的鉴定 --主要靠嗅觉和味觉; 分别蘸取1~2cm(标准样品、待测样品)用夹子夹在测试架上,然后每隔一定时间,用嗅感进行评比,鉴别其头香,基香,尾香微细变化,鉴定全面香气质量。
对香气特强的液体或固体样品,可用溶剂稀释至相同浓度再鉴定。;13.2.2 香味的鉴定
用作食品的香料,除进行香气质量的鉴定外,还需要进行香味鉴定。鉴定方法:用1ML样品的1%的乙醇溶液,加入259ML的半糖浆,然后进行试味。
13.2.3 色泽的鉴定
鉴定方法:按轻工业部颁《标准QB-794》进行。;13.3 物理常数的测定;测定方法:
(a)仪器设备
玻璃比重瓶:25ML。
标准温???计:0~50℃
(0.1 ℃∕刻度)
恒温水浴:20 ℃±0.2 ℃。
分析天平:准确度 万分之一,
0.0001。;(b) 比重瓶准备:
洗净:铬酸洗液 蒸馏水 乙醇
丙酮或乙醚。
称重
(c) 蒸馏水称重
新煮沸并冷却到20 ℃左右的蒸馏
水注入比重瓶中,放入恒温水浴恒温
30分钟,擦干,称重。;(d) 待测样品的称重
样品瓶倒空 洗涤 干燥
装入样品 恒温 擦干
称重。
;结果表示
式中:m0--空比重瓶的质量(g)
m1--装入蒸馏水后比重瓶的
质量(g)
m2--装入样品后比重瓶的
质量(g);13.3.2 折射率的测定
定义:
光从一种介质射入另一种介质时,光的方向就会发生改变,这种现象称之为光的折射。
测定方法:
a).仪器设备:
阿贝折光仪
恒温水浴:20 ℃± 0.2 ℃;结果计算:
如果在测定折光率时未用恒温水浴,采用下式校正:
式中 是操作温度T是所测出的折射率。
;13.3.3 旋光度的测定
定义:具有不对称碳原子的有机化合物或含有这类化合物的精油,有使偏振光的偏振面向右或向左旋转的性质。右旋用(+)或(D)表示,左旋用(-)或(L)表示。;测定方法:
a) 仪器设备
旋光仪 (±0.03°)
恒温水浴 20℃±0.2℃
b) 测定方法
参考旋光仪的说明书。
;结果计算
旋光度
式中A--偏转角的值,用千分弧度或度表示。
L--测定样品管长度,mm.
; 如果所测样需要配制成溶液后测量
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