原子吸收光谱仪的维护和故障排除.DOCVIP

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原子吸收光谱仪的维护和故障排除

原子吸收光谱仪的维护和故障排除 一、原子吸收光谱仪的日常维护 1空心阴极灯的维护 1.1空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时,以保持灯的性能。 1.2??空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。 1.3??取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。 2氘灯的维护: ?不要在氘灯电流调节器处于很大值时开启氘灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氘灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。 3透镜的维护: ???外光路的透镜,不应用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉,千万不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙醚混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器,在石墨管两端的透镜易被样液污染,经常要检查清洗。 4雾化燃烧系统的维护: 4.1全系统的维护: ???分析任务守成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品,溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷丙酮5分钟,然后再喷1%HNO3 5分钟,最后再喷去离子水5分钟。 4.2喷雾器的维护: ?如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。 4.3雾化室的维护: ???雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插进废液中,防止二次水封导致排液不畅。 4.4燃烧器的维护: ??燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化──缺口或锯齿形,说明逢被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入揩试。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。 5.石墨炉的维护: ???石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑,清洁,保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除,防止随气流进入石墨管中,做成测量误差,影响测试结果。石墨炉温度的标定:可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差(见表1)。 表1??常见金属熔点 元素 Pb Zn Al Cu Ni Co Pd 熔点() 327.5 419.6 660.4 1063.4 1455 1495 1554 元素 Ti Pt Zr Hg Mo Ta 熔点() 1660 1772 1852 2227±20 2610 2996 6.自动进样器的维护 6.1毛细管进样头的维护 ??如毛细管进样头变脏,可吸取20%的HNO3清洗;如果严重弯曲或变形,用刀片割去损坏部分。 6.2注射器和冲洗瓶的维护 ??经常检查注射器有无气泡,如有,则应小心清除;经常清洗冲洗瓶,保持冲洗瓶干净。 7.其它 ??经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500KPa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。 二、故障排除 ??故障排除,首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致地分析比较,才能找出故障所在。由于仪器型号繁多,结构、线路和功能差别较大,要详细讨论一起产生故障的原因和排除方法,必须针对具体仪器来分析,需参考厂家的仪器线路图、说明书和维修手册。这里仅从操作者正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论 (一)仪器显示系统故障 1.电源显示器不亮故障原因:电源进线断路或接触不良,保险管损坏,电源输入线某处断路。查处

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