测定步骤-海南大学
试剂 1. ( 1+1)硫酸 2. 10%抗坏血酸 3. 钼酸盐溶液 4. 浊度一色度补偿液 5. 磷标准使用溶液 采样 1 . 采取500mL水样后加入硫酸调节样品的pH值≤ 1;或不加任何试剂于冷处保存 注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 2. 取25mL样品于具塞刻度管中。 取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。 分析步骤 1 .消解 向25ml水样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。 2. 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液,加水至25mL。加4mL过硫酸钾,同水样做同样处理消解。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 3.显色测定 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放
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