第三章第六节 试验设计与优选方法.pptVIP

第六节 试验设计及优选方法;单因素试验 多因素试验（正交设计、均匀设计） 一、正交试验设计及优选方法 正交设计—在全面试验点中挑选出最具有代表性的点做试验，挑选的点在其范围内具有均匀分散和整齐可比的特点。 均匀分散—是指试验点均衡地分布在试验范围内，每个试验点有成分的代表性。 整齐可比—是指试验结果分析方便，易于分析各个因素对目标函数的影响。 ;1)确定考察的因素数目和因素水平数目。;2)选用正交表Ln（tq) L表示正交设计，t表示水平数，q表示因素数，n表示试验次数。 选用L8(27)表;;酸和氢化物浓度的极差R较大，分别为6.36和6.84。用硫酸代替盐酸，氢化物原浓度，均使收率提高。其次水解温度（R＝4.25)对收率的影响也较重要。 进一步确定硫酸代替盐酸和催化剂对收率的影响，用L4(23）正交表。;;二、均匀设计及优选方法 均匀设计为我国数学家方开泰首创，可适用于多因素、多水平试验设计方法。试验点在试验范围内充分均衡分散，这就可以从全面试验中挑选更少的试验点为代表进行试验，得到的结果仍能反映该分析体系的主要特征。这种从均匀性出发的设计方法，称为均匀设计试验法。 均匀设计与正交设计一样，也需要使用规范化的表格（均匀设计表）设计试验。均匀设计还有使用表，设计试验时必需将设计表与使用表联合使用。 均匀设计表用Un（tq)表示。U表示均匀设计，t表示因素的水平数，q表示因素数，n表示试验的次数。;U5（54）表为五行四列表。行数为水平数（试验次数），列数为安排的最大因素数。如果一个试验按U5（54）表安排试验，考察2因素时，依据U5（54）使用表，选取1,2列安排试验；考察3因素选取1,2,4列安排试验等。 均匀设计表的选用。根据水平数选用，如5水平，选用U5（54）表；7水平选用U7（76）表等.附表中均为试验次数（水平数）为奇数的均匀设计表，当水平数为偶数时，选用比水平数大1的奇数表划去最后一行即可。;均匀设计结果分析。因为均匀设计弃掉整齐可比性，所以不能用方差分析处理试验结果。通常用多元回归分析方法，找出影响因素与指标（或收率）之间统计学关系的回归方程，或用关联度分析方法，找出主要因素及其最佳值。; 将各个因素平均分成12个等级（水平），构成因素水平表（上表），选择U13（134）表，去掉最后一行得U12（124）。根据使用表的规定，选取1,6,8,10列，构成U12 （ 124 ）的试验方案。;;进行一元回归分析： Y=-0.032+0.045A+1.18×10-3B+6.00×10-3C-1.46×10-3D R=0.9283, F=10.88, S=0.04354, N=12 方程式（1）说明，A，B，C越大，D越小时，y的收率最高。 工艺条件：A=5.4 B=60 C=6.5 D=15 计算机优化条件结果：29.89% 实验结果：34.54% ;三、序贯实验设计;含埔遣籍吕斋色搏活洽想孵迈健频哄柏盎趟肥讳藏丘鞋滨渭卒峭锗册揖欠第三章第六节 试验设计与优选方法第三章第六节 试验设计与优选方法;泊偿酬李森挺藤稼炒诌咙凸籽兢啃屈殿呐丸备鸣蜀币慰舅绒谨溪蔑痹撩镰第三章第六节 试验设计与优选方法第三章第六节 试验设计与优选方法;例：乙二胺四乙酸钠是由乙二胺与氯乙酸钠通过缩合反应合成，现有工艺参数条件下，反应收率75%，如何设计实验方案，优化反应参数。 已知工艺参数 200Kg的一氯乙酸，加入300水，用30的氢氧化钠中和到PH=7~8，中和温度控制在60°C以下得到一氯乙酸钠，将一氯乙酸钠打入反应釜，加入乙二胺28Kg，在1小时内均匀加入30%氢氧化钠280Kg，反应温度控制在90°C以下，反应收率75%。;文献信息： 将1摩尔的一氯乙酸用30%氢氧化钠中和，控制中和温度在25 ~30°C，再加入0.24摩尔的乙二胺，控制反应温度38~40°C，在3小时均匀加入30%氢氧化钠1摩尔，再控制反应温度在38~40°C反应2小时，得产品，反应收率93%。;合成原理;问题分析 为什么收率低，副反应类型？（连串、平行？） 设计实验方案 时间对反应收率的影响; 结论：副反应为平行副反应 A + B S A P B R A：乙二胺 B：一氯乙酸钠;实验设计 物料配比对收率影响 结论： B