微波消解仪标准操作规程.docxVIP

管理文件及管理封面分发部门：输液事业部历史/修改摘要SOP及修订号文件名执行日期变更摘要SYSYBSOP011微波消解仪标准操作规程2015.1.1首次起草批准：起草人/日期：批准部门/日期：目的制定微波消解仪的标准操作规程；规范微波消解仪的操作，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。范围本规程适用于所有微波消解仪的操作。责任人实验室主管：对使用人员进行培训，确保按本操作规程进行操作；实验员：严格按照该标准操作规程进行微波消解仪。安全健康环境信息使用人员需进行合理的劳动保护，如按要求穿戴工作服、口罩及手套等其它防护用品，以防止人身伤害；使用人员注意仪器、实验台面清洁，及时清理洒落的样品；注意用电安全、用水安全。规程总述将有机物通过微波消解过程消解为无机物，以便于元素离子的测定。开机前准备连接电源；将排风管拉长伸入通风橱内，未避免排风影响其他试验，通风橱内应尽量不要进行其他试验。开机自检打开电源开关，等待仪器自检，约1min左右，自检完成，进入到仪器主界面。建立方法触摸点击classic选项进入方法模块，点击建立新方法，同样可以对已建方法进行编辑：名称：消解化合物名称或编号代码；控制类型：选择Ramp to Temperature（基于温度的控制）；消解类型：选择Xpress plus；样品类型：选择organic全罐温度监控系统：开，温度选择消解最高温度+30℃多目标温控系统：关点击增加编辑步骤进行消解程序的编辑，点击编辑爬升时间、爬升温度、保持时间以及功率，功率最小选择800w，根据样品罐数量设置功率：消解罐数量（个）功率（W）88009161200搅拌选择关，设置完成后点击右上方保存按钮保存方法，方法建立完毕。样品量及酸的选择下表为常规样品及酸的用量，不同物质应根据实际情况结合预实验结果进行调整：样品类型样品用量酸类型及用量备注药物0.1g5-7ml HNO3研磨成粉状塑料0.2g，不得超0.5g5-7ml HNO3剪成细小颗粒状玻璃0.1g4mlHNO3+4mlHF研磨成粉状先将样品放入到消解罐中，再加入酸，加塞，旋盖，旋盖不要太紧，也不要太松，太紧时无法泄压，太松时容易泄露。若是药品，应在加塞前进行预消解，在赶酸板中120-130℃加热30min，若无赶酸板，可常温下震荡反应30min，等待没有烟气产生时再加塞旋盖。消解将消解罐外面套好保护筒，插入消解盘中，安装完成后每个消解罐的高度应一致，若不一致，则存在没有装好的消解罐。将消解盘放入消解仪，关闭舱门，调出方法，点击开始完成消解完成后等待舱内温度降至60℃一下后方可打开舱门，取出消解罐，在通风橱中放置到室温后打开，观察消解后的样品是否澄清透明，若澄清透明则消解完全，若不澄清透明则消解不完全，需提高消解温度或延长消解时间。将样品定容后测定。关闭电源开关，断开电源。清洗试验完成后消解罐用15%硝酸浸泡清洗后自然晾干或60℃烘干，不能用毛刷刷。若清洗不干净再加8ml硝酸150℃消解10min清洗。注意事项设备不能空载运行，空罐运行；每次消解至少要做8个消解罐。消解罐的盖子不能用烘箱烘，只能自然晾干；消解罐不能用毛刷刷洗。消解罐摆放时要均匀对称。消解物不能使危险易燃易爆品，甘油禁止消解，含少量甘油的样品要先做预消解。消解时用酸尽量为盐酸、硝酸、氢氟酸、不要用硫酸、磷酸。含丙酮溶剂、高氯酸的样品不能用来消解。为保证消解质量，每次消解时尽量消解同一物质，且空白数不要超过2个。消解罐外面的防爆套筒不能够清洗，不能受潮。维护与保养消解结束后将消解盘取出，腔体内壁用干卫生纸擦拭干净。试验结束后将排气管缩回原长度。