实验8.铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法..pptVIP

仪 器 分 析 化学 实 验 指导教师：高娜 实验8. 铁的测定——邻菲罗啉-分光光度法 实 验 原 理 2 目 的 要 求 1 数 据 处 理 4 实 验 步 骤 3 思 考 题 5 一、实验目的： 1. 进一步了解朗伯-比尔定律的应用 2. 学会用邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线 3. 了解分光光度计的构造及使用 二、实验原理： pH = 1.5 ~ 9.5 lgK稳 = 21.3，?510 = 11000 二、实验原理： A = ?bc cFe cFe未知 A1 A 二、实验原理： 发色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+ 4Fe3+ + 2NH2OH = 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ 条件：pH = 2 ~ 9 酸度太高：反应速度慢 酸度太低：Fe2+水解 三、仪器与药品： 药品 0.02g/L 铁标液，乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH = 7.6），1%盐酸羟胺水溶液，0.1%邻菲罗啉水溶液 仪器 50mL容量瓶，10mL移液管，5mL移液管，5mL量筒，500mL烧杯，洗瓶，洗耳球，滤纸，镜头纸,分光光度计 四、实验步骤： 1. 标准溶液的配制 准确移取铁标液（0.02g/L) 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL于1 ~ 6号50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HAc-NaAc缓冲溶液、2.5mL盐酸羟胺、2.5mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 2. 吸收曲线的绘制和测量波长的选择 以1号溶液为参比，在450 ~ 550nm范围内，每隔10nm测定一次5号溶液的吸光度，在峰值附近隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长?max。 四、实验步骤： 四、实验步骤： 3. 标准曲线的绘制 以1号溶液为参比，在其最大吸收波长下测定2 ~ 6号溶液吸光度。以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作标准曲线。 4. 未知样中铁含量的测定 吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中，配制方法同标准溶液。以1号溶液为参比，在最大吸收波长处测定其吸光度。 五、数据处理及结果计算： 分光光度计型号： 波长： 标准溶液（0.02g/L） 未知液 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积/mL 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 10.0 吸光度A 总含铁量./mg 1. 数据记录 五、数据处理及结果计算： 2. 数据处理 （1）以标准铁盐溶液的浓度（mg/50mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。 （2）在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度，然后再横坐标处查得相应铁的含量（即10mL试液中所含铁的毫克数）。 m（铁）/mg?L-1 = x（mg）?1000/10.0 (3)计算公式： 六、思考题： 1. 发色前加入盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐的总铁量，是否需要加入盐酸羟胺？ 2. 本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确？哪些试剂则可不必？为什么？ 3. 根据自己的实验数据，计算在最适波长下邻菲罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。