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二氧化硅薄膜的制备及应用 学 号： 201010250140 姓 名： 马也 专业班级： 应用物理 指导老师： 常启兵老师 完成时间： 2012-10-23 材料科学与工程学院 摘 要 近年来，多孔Ｓｉ０２薄膜的制备及其性能表征的研究已成为材料相关领域的热 点之一。在众多的应用中，多孔Ｓｉ０２薄膜作为绝热材料的应用有着极其重要的意 义，多孔Ｓｉ０２薄膜作为热绝缘材料层，用来阻隔硅基底中热电层上的热扩散。本论文介绍了目前制备多孔Ｓｉ０２薄膜的主要工艺技术，对各工艺技术进行比 较，对实验工艺进行了探索。采用溶胶一凝胶法在硅基片上制备有隔热效果的多 孔Ｓｉ０２薄膜材料，以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，乙醇、乙二醇乙醚、异丙醇、 水等为溶剂，再添加一定的有机添加剂、在碱催化条件下制备Ｓｉ０２溶胶，陈化后通过不同的实验条件制备出各种参数的薄膜，分析加水量的多少、溶胶配比、 退火温度、陈化时间等因素对薄膜的影响。凝胶在陈化过程发生的物理化学变化、 对热处理工艺中对应力，毛细管力的处理方法、化学添加剂在干燥过程中的作用 溶胶．凝胶法制备多孔Ｓｉ０２薄膜的最佳工艺进行了探讨。经过实验分析讨论，得出 正硅酸乙酯：Ｈ２０＝１：１．５时的加水量，采用混合溶剂的方法，用碱催化的方法，用真 空干燥箱加速溶胶速度，采用分段方法进行加热，能够得到符合隔热要求的薄膜。 利用红外光谱分析、差热分析（ＤＴＡ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、椭圆偏振仪等测 试手段对薄膜的成分、表面形貌进行了分析，用粘度计测试了溶胶粘度变化、不 同催化方式下的凝胶时间，用自制的设备测试了最终得到薄膜的热导率。红外光 谱分析表明所得薄膜的主要成分是Ｓｉ０２：差热分析结果表明从室温到２５０之间有 大量的放热峰，是热处理中去除水和．ＯＨ基团最关键的时段，将这段时间的升温 速度控制为０．５”Ｃ／ｍｉｎ；椭圆偏振仪和扫描电镜（ＳＥＭ）分析表明所得薄膜表面形 貌良好，薄膜厚度为７００－８００ｒｉｍ；扫描电镜（ＳＥＭ）分析表明薄膜由紧密排列的 Ｓｉ０２颗粒组成，颗粒和孔径的大小为３０－５０ｎｍ；由通过椭圆偏振仪得到的折射率 计算出薄膜的孔隙率为５０％以上。 综上所诉，本文通过溶胶．凝胶法（Ｓ０１．ｇｅｌ法）成功制备了具有隔热效果的多 孔Ｓｉ０２薄膜材料，优化了工艺过程，并且此材料对硅基底的附着性能好，可望在 军用，民用等领域等到应用。摘 要 1 1.1 论文研究的目的与意义 3 1.2 二氧化硅（SiO2）薄膜的制备 3 1.2.1 研究方法 3 1.2.2 溶胶凝胶法 3 1.3 二氧化硅（SiO2）薄膜的应用 3 1.3.1 微电子领域 5 1.3.2　光学领域 5 1.3.3　其他方面 6 * 结 论……………………………………………………………………7 1 前 言 1.1 论文研究的目的与意义 二氧化硅具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配比对薄膜的影响研究,制备具有优良性能的透明薄膜的工作已经取得了很大进展。薄膜在诸多领域得到了很好的应用,如用于电子器件和集成器件、光学薄膜器件等相关器件中。利用纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相关的吸收剂以及分离技术、分子工程和生物工程等,从而在光催化、微电子和透明绝热等领域具有很好的发展前景。本文对薄膜的制备、性能及其应用研究进行了综述。针对不同的用途和要求,很多SiO2薄膜的制备方法得到了发展与应用,主要有溶胶凝胶法和液相沉积法等实验步骤： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合，搅拌1小时（搅拌速度中等）。 2、一边搅拌（玻璃棒搅拌）上述溶液一边缓慢加入4ml水和0.24ml盐酸（用玻璃棒引流加入），加入完成后搅拌2小时（中速搅拌），形成溶胶，陈化6小时。（PS:搅拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml，烧杯壁面附着有结晶粉末） 3、将玻璃基板（盖玻片）用肥皂清洗，冲净后用无水乙醇和去离子水冲洗，晾干。（PS:晾干后感觉还是不够干净，迎光看有斑点） 4、将基板侵入混合溶胶中，使熔胶和其表面充分接触（大约一分钟时间），然后用提拉法以1.6mm/sec的速度匀速提拉。 5、在干净空气下自然干燥（基板竖直垂钓干燥，上面盖了报纸防尘），固化24小时，后在400度高温下热处理（从室温到400度大约用了20-30分钟，后保温2小时），在自然冷却至室温。 出现的问题： 1、电子扫描显微镜下显示薄膜都破碎了， 2、而且放大后，膜上有分布均匀的白色斑点，查其成分含Na和K，而试剂中不含Na和K，不知道是什么问题，是不是玻璃的成分？ 感觉可能的问题是： 1、搅拌不够强烈？ 2、基板清洗不够干净？（下一次试验准备