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常用仪器分析方法
常用仪器分析方法??
1.光学显微镜的放大率由哪些因素决定?
光学显微镜的放大率由物镜放大率和目镜放大率两个因素决定:
显微镜放大率=物镜放大率×目镜放大率2.显微镜的分辨率是如何定义的?
显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间最小距离。
3.扫描电镜为什么具有较好的分辨率和放大倍数?
扫描电镜的成像原理有别于光学显微镜,是靠电子衍射成像的。电子枪发出的高能电子束经电磁透镜调节后在样品表面扫描,由于电磁透镜可将电子束调节得非常精细,使其在很小的范围内扫描,因此在分辨率和放大倍数等方面远远优于光学显微镜。
4.简述能谱仪X射线信号是如何产生的?
当样品受到高能电子束的作用,样品表面原子的核外电子获得能量从基态跃迁到激发态。激发态不稳定,存在的时间极短,随即又回到基态,并将多余的能量以X光的形式释放出来,从而产生X射线。
5.什么是色谱法,其主要作用是什么?
色谱法集分离与检测于一体,是一种重要的近代分析方法。在色谱系统中有流动相和固定相两个相态,在分离过程中两相作相对运动。欲分离的混合物组分随流动相通过固定相,由于不同的物质在两相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分得以在两相中反复多次地分配,从而使各组分得到完全的分离,并逐一被检测出来。
色谱法的主要作用是实现混合物分分离。
6.什么是保留值,如何用保留值来定性?
保留值表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的长短,有保留时间、保留体积、相对保留值、和保留指数等几种表达方法,是色谱法定性的主要依据。理论与实践证明,各种物质在一定的色谱条件下均具有确定不变的保留值,在色谱柱和操作条件不变时,比较组分的保留值就可判断组分的异同,一般采用与标准品的保留值比较来确定未知物的种类。
7.什么是反相液相色谱法,具有什么特点?如何调整色谱条件改善分离?
流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法称为反相色谱法。与正相色谱法相反,极性大的组分在固定相中溶解度小,先流出色谱柱;极性小的组分反之。
调整色谱条件主要是调整流动相的极性。流动相的极性增大,洗脱能力降低,组分的保留时间增长,分离得到改善。但流动相极性过大,组分的保留时间过长,色谱峰变宽,灵敏度降低,所用分析时间也增加。所以流动相的极性大小要适当。
8.如何选择硅胶薄层色谱的展开剂?
在选择展开剂时必须同时考虑待分离组分的极性和吸附剂的活性,选择的一般原则是:分离极性较强的组分,宜选用活性高(级别低)的薄层板,以极性强的洗脱剂展开;分离弱极性的组分时,宜选用活性低(级别高)的薄层板,以极性较弱的洗脱剂展开;中等极性组分采用中间条件进行分离。展开剂可以是单一溶剂,也可以是由二种、三种甚至多种溶剂组成的混合溶液。
9.电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来?
有机化合物可能的电子跃迁类型有σ→σ*、π→σ*、π→π*、n→π*四种;无机体系的电子跃迁类型有d→d、f→f和电荷转移三种。这些类型的跃迁都能在紫外-可见吸收光谱中反映出来。
10.在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外-可见吸收光谱所提供的信息有什么特点?
若某有机化合物对可见光和紫外光没有吸收,说明该化合物是饱和的或只含义孤立的π键,分子结构中不含有I、Br、S等电负性小的元素。具有共轭双键的有机化合物,随着共轭双键的增多,化合物的最大吸收发生红移,同时吸收强度增大。
11.比较荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计的异同。
荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计在构造上有许多相似之处,都有紫外或可见光源、单色器、样品池、检测器等部件。
荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计的不同之处有:荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器,而紫外-可见分光光度计只在光源与样品池直接有一个单色器;紫外-可见分光光度计中通过单色器的光被一分为二,分别通过“参比”和“样品”两个吸收池,而荧光分光光度计中通过单色器的光全部进入样品池;荧光分光光度计中的入射光在通过样品池时改变方向(垂直),而紫外-可见分光光度计中的入射光在通过样品池时不改变方向。
12.什么是红外光谱的特征区,它有什么特点和用途?
在红外光谱中,一般将波数为4000~1350cm-1的高频区叫做特征区,主要是由含氢单键的伸缩振动、叁键和累积双键的伸缩振动、双键的伸缩振动以及部分含氢单键的面内弯曲振动产生的。特征区的吸收峰比较稀疏,特征性强,容易辨认,一般用于鉴别官能团的存在。
13.????????和???????? 是同分异构体,如何应用红外光谱进行区分?
分子中含有羰基,在1700 cm-1有一较强的吸收峰;
分子中含有羟基,在3700~3200 cm-1之间有吸收,此外在1300~1000 cm-1之间有碳氧单键伸缩振动的吸收。
14.原子发射光谱法的基本原理是什么,其一般过程包含哪些
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