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* * * * * * * * * * * * * * 水要经过两次蒸馏处理的（有机质要出去），象二次离子交换水、电渗析水都未除有机质，注射水（针剂水）设备脏，时间长堵柱，最好自己做水，不要用生产设备上的水 * * * * 指数梯度又有凸型和凹形的区别。 平常保养 -做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命 常做的保养 —保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。 液相色谱常见问题 压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常 压力 压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 记下仪器正常状态时，在一定条件下（流速、温度）的压力显示值。 压力高时 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动进样器 检测器 堵 措施：分段检查，从后往前，一段一段检查 先把预柱断开 检测器 柱子 自动进样器（阀切换一下） 系统堵塞： 在线过滤器堵塞 缓冲盐的结晶析出—冲洗色谱柱 PURGE阀过滤芯被污染 进样器旋转密封阀被堵塞 进样针或针座被阻塞 色谱柱堵塞时： 色谱柱污染—确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择 合适的清洗溶剂。 柱前筛板堵塞—反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱 压力低 如果压力为零： 泵头中没有液体，而是充满了气泡 单向阀完全堵死 柱塞杆折断 压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) 如果有压力但是压力比正常时低： 漏液 压力传感器之前某些部件堵塞 （单向阀堵塞、 溶剂进口过滤芯堵塞） 漏 排液阀 压力传感器 线路过滤器 流动相 经常漏液的部件 泵：柱塞密封圈磨损、单向阀松动 色谱柱漏液 ：接头未接好或松动 手动进样器：转子密封圈磨损，定量环、废液管阻塞 检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎） 接头处漏液：（接头松动、接头脏、接头磨损、 部件不匹配） 压力波动 压力在短时间内剧烈波动。 泵头中有气泡 单向阀脏 柱塞密封圈漏液 梯度洗脱，这时压力波动是正常的 峰拖尾 1.柱超载 2.峰干扰 3.硅羟基作用 4.柱内烧结不锈钢失效 5.柱塌陷或形成短路通道，柱效下降 6.死体积或柱外体积过大 7.流动相PH选择不当 1.降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.清洁样品,调整流动相 3.加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度 降低流动相PH值,钝化样品 4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 6.连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽 可能采用细内径的连接管 7. 调整PH值 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 2.样品溶剂过强 3.柱塌陷或形成短路通道 4.柱内烧结不锈钢失效 5.进样器损坏 1.用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.采用较弱的样品溶剂 3.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.更换进样器转子 峰变形 死体积太大 柱子被污染或堵塞 色谱柱塌陷 色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应） 色谱柱被重金属污染 流动相缓冲不足或不合适 样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大 样品过载（浓度或体积） 柱温过低 保留时间不稳定 吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题（柱子被污染或者快老化） 基线漂移 流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 温度波动 柱子平衡时间不够 流通池被污染或有气泡 流通池窗口破裂 噪音大 流动相污染、变质或由低质溶剂配成 有地方漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡（尖锐峰） 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足（连续噪音） 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响 峰展宽 1.进样体积过大 2.在进样阀中造成峰扩展 3.数据系统采样速率太慢 4.检测器时间常数过大 1. 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.进样