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DSC214使用说明
差示扫描量热仪
Differential Scanning Calorimeter(DSC)
1 仪器简介:
热流型差示扫描量热仪(DSC)是在程序控温下观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。利用DSC可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、反应温度与反应热焓关系、高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程,并进行固化反应动力学研究等。
2 仪器型号
差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC 214 polyma);
耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司
3 仪器操作规程
(1)通氮气(0.05~0.06Mpa),依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器(预热30min);
(2)打开软件:双击桌面NETZSCH-Proteus-70图标,双击DSC 214 polyma on USBc 1进入测试界面。待自检通过后(右下角),选择“诊断”-----“炉体温度”-----“查看信号”----“气体调整”,测试气路的通畅并设置流量(Purge2:40ml/min,PG:60ml/min);
(4)选择铝坩埚,将样品称重后平整放入,盖盖(扎眼),密封后送入样品室(左参比,右样品);
(5)新建测量文件----“测试设定”----“设置”---“基本信息”---“温度程序”---“最后条目编程”(需待实验室老师确认无误后方可进行下步实验),确认执行程序开始测量;
1)设置:
选择坩埚类型(需与实验室老师汇报所需类型后,方可进行下步实验),后选择“下一步”
2)基本信息
样品编号,记录详细样品及参比信息。“测试类型”选择“样品”,进行“下一步”;
3)温度程序
设置温度控制程序,勾选“吹扫气2”和“保护气”。
4)最后条目编程
选择“温度校正”和“热流校正”,进行“下一步”
5)点击“开始”按钮,开始测试。
(6)结束:DSC仪器加热灯熄灭后关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器,DSC主机。
仪器注意事项
样品及其产物不腐蚀铝坩埚(确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性);样品不能烧到分解(测试前需确定样品的分解温度,试验温度需低于300℃);
装样时用量适当(10mg左右)、保证坩埚外部的清洁与平整,样品平铺在坩埚底部即可;
机械制冷升降温全程使用(必须通气保护),应设结束等待(20min)以消除冷惯性或???高温停止运行;
若发现传感器表面或炉内侧脏时,可先在室温下用洗耳球吹扫,然后用棉花蘸酒精清洗,不可用硬物触及,若清洗不掉时,请及时通知实验室老师。
每天最后一个样品的测试注意,在结束段取消机械制冷,结束等待的第二段取消机械制冷,等待时间设为20分钟;
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