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能谱应用问与答 问：能谱仪的最佳工作距离是多少？ 答：能谱仪的最佳工作距离应该为交汇距离，该数值在每一台仪器的探头手册中可以查到。实际数值由于加工误差与安装偏差经常会与理论数值略有不同。实际数值可以通过改变WD（工作距离），找到最大CPS（计数率）的位置来确定。不同的SEM的具有不同交汇距离：Sirion系列 = 5 mm，Quanta系列 = 10 mm，S-4000系列 = 12 mm，JSM-6360系列 = 15 mm等等。 问：为什么有时CPS（计数率）很小？ 答：CPS（计数率）在仪器工作正常时，与电镜加速电压、束流（束斑尺寸）、工作距离以及电镜电子束对中状态有关，同时还与样品状态有关（非平整样品的高部位遮挡、观察表面的倾斜、观察区的物质构成等）。电压低、束流（束斑尺寸）小、工作距离偏离交汇距离都会造成CPS减小，而对于粗糙样品表面，在观察低凹处时，X-射线出射方向如果有高点遮挡，必然造成CPS值下降。 问：使用中CPS（计数率）变大是何原因？ 答：CPS数值的变化是信号强度的变化。能谱探头可以接收X-射线、各种高能粒子、振动、光波、无线电波等信号。因此，环境条件的改变是会引起CPS的变化的。而对谱图的影响为低能端的噪音峰和背底形状的改变。在使用中最常见到的CPS的突然增大，通常为液氮即将耗尽。由于罐底噪音和探头温度的变化造成谱峰变宽、背底增高、噪音峰增高等现象的出现。解决办法为加入液氮并重新启动能谱仪。在实践中，我们还发现由于电子束对中不良，也会造成CPS值异常。即CPS值并不随束流的增减而增减，而是会发生突然的变化。 问：最佳CPS（计数率）应该为多少？ 答：最佳CPS（计数率）值应该为DT%（死时间）在20% ~ 40%之间。通常做定性定量分析，CPS值可以使用2,000 ~ 3,000；做线面分布图采集建议CPS值采用5,000 ~ 10,000（Amp Time放大器时间常数需要做相应设定）。 问：为何有时CPS值不高，但DT%较高？ 答：电镜合轴不佳，可以造成CPS值不高而DT%值较高。除此之外，能谱仪工作参数与当前实际状况不符也是原因之一。 问：如何进行“超轻”元素的定量校正？ 答：“超轻”元素的定量校正可以采用SEC因子和EDAX轻元素调整因子两种方法。在分析样品类型相对固定的情况下，可以采用该类型化合物标样确定“超轻”元素的调整因子。但该轻元素调整因子仅适用于该类样品，分析范围有局限性。SEC因子法应用范围较宽，可以适用于各类样品及各种含量范围的“超轻”元素的定量校正。但SEC因子法需要对不同类型的样品及各个不同的含量范围分别建立SEC校正因子。 问：如何使用已经建立的SEC因子？ 答：由于在定量校正前并不知道该“超轻”元素的含量范围，因此在选择SEC因子时带有一定的盲目性。SEC因子选用是否恰当的标准为：定量校正的结果与建立该SEC因子所用样品该元素的含量接近。在两含量相差较大时，应考虑换用其它SEC因子重新校正定量。 问：逃逸峰是如何产生的？能否自动扣除？ 答：由于检测器由硅材料制成，因此对于X-射线能量高于Si K(谱线的其它特征谱线均可以激发检测器产生Si K(谱线的信号。一旦该信号射出检测器，则使入射信号减少了激发Si K(谱线所需的能量并被探头所分析，从而形成能量低于原激发谱线的逃逸峰。能谱分析程序不仅可以显示逃逸峰的位置，而且可以自动扣除。通过Spectrum – Proc - Escape 问：为什么有时采集不到图像？ 答：对于大多数电镜的图像采集通道只有一条，即Det=1。如果Det为其它值就收不到图像信号。此外错误的图像灰度范围设置也会表现为收不到图像。正确的灰度范围为：Smin=0，Smax=4095。 问：如何调整图像的亮度和对比度？ 答：在图像采集界面的右下方有一个独立的扩展箭头。点击该箭头即可打开图像的亮度和对比度调整界面。 问：如何进行图片的文字标注？ 答：在图像界面进行文字表注点击快捷图标中的T即可进入文字标注对话框。该对话框以十字标第四象限为起点向右排列。通过该对话框还可以把点分析、小区域分析的位置进行标注，对长度测量的结果进行图像标注等。 问：为什么有时线/面扫描图看不出分布？ 答：在没有选错元素的时候只有一个答案：信号强度太低。加大CPS值或增加停留时间。 问：为什么有时Live Spectrum Mapping在重建面分布图时，不同的面分布图之间没有差别？ 答：原因为采集时每个像素点的停留时间多短。建议停留时间当cps在5000~7000时，采用标准方式时，停留时间不少于50ms为宜；采用快速方式时，帧积分不少于30帧。 问：在多样品座、多视场分析中，如何保存和调用视场设定坐标？ 答：在多样品座或单一样品座多视场的自动分析中，在视场设定的区域点击鼠标右键，就