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蒸馏蒸发浓缩与干燥
第一节 蒸馏与蒸发(浓缩) 1、蒸馏的目的:在于分离,并获得易挥发的液体。 用途:一有机溶剂浸提药材浸提液的溶媒回收。 2、蒸发的目的:在于除去易挥发的液体,从而获得浓缩的产物。 用途:药材浸提液的浓缩。 一、蒸 馏 定义:指将液体加热使之汽化,再经冷却复凝为液体的过程。 原理:利用各组分的挥发性不同进行分离。 分类:常压蒸馏、减压蒸馏。 (一)常压蒸馏 定义:指在一个大气压下使液体在密闭的蒸馏器中加热汽化,在经冷却成为液体的一种蒸馏方法。 优点:设备简单,易于操作,适用于耐热制剂的制备以及较大量液体的蒸馏、溶剂的回收和精制。 缺点:影响制剂的质量,冷凝的成本高。 (二)减压蒸馏 定义:指通过抽气降低蒸馏器内液面压力,使液体在较低温度下进行蒸馏的方法。 优点:液体的沸点低,缩短蒸馏时间,效率高防止有效成分的破坏。 适用范围:有效成分不耐热药液的溶剂回收,制剂生产中中药浸提液的浓缩液干燥。 二、蒸发(浓缩) (二)影响蒸发(浓缩)的因素及提高蒸发效率的措施 M:单位时间内液体的蒸发量。 S:液体暴露面积。 P:大气压。 F:在一定温度时液体的饱和蒸汽压。 f:在一定温度时液体的实际蒸汽压。 提高蒸发效率,须注意的因素 1、足够的加热温度; 2、药液蒸发面的面积; 3、搅拌; 4、蒸汽浓度; 5、液面外蒸汽的浓度; 6、液面表面的压力。 (三)常用的蒸发方法与设备 1、常压蒸发 含义:液体在一个大气压下的蒸发,叫常压蒸发。 适用:有效成分耐热,溶剂无燃烧性,无毒害,无经济价值。 特点:蒸发需较高温度,液面浓度高,易结膜不利于蒸发。可搅拌。 操作设备简单,操作时湿度大。 设备:小量--瓷质蒸发皿,大量--蒸发锅。 药厂--夹套式,如敞口倾倒式夹层蒸发锅。 2、减压蒸发 含义:是在密闭的容器内,抽真空降低内部压力,使溶液沸点降低进行沸腾蒸发的操作。 优点: 沸点降低,防止热敏性物质分解; 增大传热温度差tm ,速度快; 不断排除溶剂蒸气,利于蒸发顺利进行。 可利用低压蒸汽或二次蒸汽作为热源。 可回收溶剂。 应用:热敏成分;有机溶剂的蒸发回收 设备:真空浓缩罐、减压蒸馏设备 3、薄膜蒸发 含义:使液体在蒸发时形成薄膜增加气化表面进行蒸发的方法。 特点: 浓缩速度快,受热时间短; 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; 能连续操作,可在常压或减压下进行; 能回收溶剂 。 进行方式: 1 、使液膜快速流过加热面进行蒸发。 药液变稠后易粘附在加热面上,加大热阻,影响蒸发,故较少使用。 2 、使药液剧烈地腾产生大量泡沫。 使用较多,一般采用流星计控制液体流速,以维持液面恒定。否则也易发生前面的弊端。 设备: 1、 升膜式蒸发器:加热室管束长 预热后的料液由蒸发器底部进入管束,被蒸气加热后,立即沸腾气化,形成大量泡沫,生成的泡沫及二次蒸气沿加热管高速上升。溶液在呈膜状高速上升的过程中,以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发 。 适用:蒸发量较大、热敏性、粘度不大于0.05Pa.s及易产生泡沫的溶液. 不适于高粘度、有结晶析出或易结垢的溶液。 2、 降膜式蒸发器 原理:原料液由蒸发器的顶部加入,被蒸发的溶液在重力作用及蒸气的拉拽作用下,沿管内壁呈膜状下降 适用:可蒸发浓度较高、粘度较大的溶液。 不适用于蒸发易结晶或易结垢的溶液。 特点:在较低的传热温度差下,传热系数亦较大,故对热敏性溶液的蒸发,降膜式较升膜式更为有利。 3、刮板式薄膜蒸发器 含义:是利用高速旋转的刮板转子, 将料液分布成均匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。 适用:高粘度热敏性物料、易起泡沫,易结垢的流体的浓缩。 缺点:结构复杂,动力消耗较大,单位体积的传热面小。 4、 离心式薄膜蒸发器 原理:料液→锥形盘传热面中央→高速离心分散→厚度0.05~1mm的薄膜→蒸发。 适用:高热敏物料:如中药提取液、维生素、抗菌素、脏器生化制品及食品等。 优点:综合了离心分离和薄膜蒸发二种原理.具有液膜厚度薄,传热系数高,设备体积小,蒸发强度大,浓缩比高,物料受热时间短(约1s),浓缩时不易起泡和结垢.蒸发室便于拆洗等优点。 缺点:结构复杂.价格较高 。 4、多效蒸发 原理: 根据能量守恒定律,低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小,而汽化热反而高。 方法:将前一效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气,组成双效蒸发器。 再将二效的二次蒸气引入三效作为加热蒸气,组成三效蒸发器。 同理类推,组成多效蒸发器。 最后一效的二次蒸气引入冷凝器。 在真空下操作以维持温度差。
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