两种离子液体双水相体系萃取葛根素的比较.doc

　　两种离子液体双水相体系萃取葛根素的比较 ：曹婧，范杰平，孔涛，张璐 【摘要】 目的建立[Bmim]BF4/NH4)2SO4和[Bmim]BF4/NaH2PO4两种基于室温离子液体/盐的双水相萃取体系，并用于对葛根素的萃取分离研究。方法分别对这两个体系进行优化，考察离子液体的用量、盐的用量、葛根素的加入量、以及不同醇对葛根素在两相中的分配影响。结果通过优化实验条件后，发现在最佳条件下：(NH4)2SO4用量为0.3～0.36 g/ml，[Bmim]BF4的用量为0.32～0.40 g/ml，葛根素溶液加入量为1.5 ml，乙醇量为2%，葛根素的萃取率可以达到97%以上。结论[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系对葛根素有更高的萃取率，并且加入少量乙醇时，能明显增加葛根素的萃取率。 【关键词】 离子液体; 双水相; 葛根素; 萃取分离 　　Abstract：ObjectiveTs based on [Bmim]BF4/(NH4)2SO4 and [Bmim]BF4/NaH2PO4 pueraria. Methods Experimental conditions of each of these ts ized, including the amount of ionic liquid, salt, puerarin and alcohol.Results After optimizing the experimental conditions, the best conditions ount of (NH4)2SO4 for 0.3～0.36 g/ml, [Bmim]BF4 for 0.32～0.40 g/ml, adding 1.5 ml puerarin solution, ethanol at 2%, the extraction efficiency of puerarin could be up to 97%.ConclusionThe [Bmim]BF4/(NH4)2SO4 system has a higher extraction efficiency of puerarin. im]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配性能。本文比较研究了两种离子液体双水相体系对葛根素萃取分离的性能，结果表明，该两种体系都可以用于葛根素的萃取，且都有较高的萃取率，其中[Bmim]BF4/(NH4)2SO4体系对葛根素有更高的萃取率。 　 　1 器材 　　PHS-2C型酸度计(上海伟业仪器厂);UV-762紫外/可见分光光度计(上海精密 科学 仪器有限公司);KDC-160HR高速冷冻离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司);离子液体[Bmim]BF4按 文献 [4，5]所报道的方法实验室合成，真空干燥过夜，得到无色粘稠液体，纯度达98%以上，经红外光谱检测为[Bmim]BF4。葛根素标准品(西安中鑫生物技术有限公司，纯度≥99%，配制葛根素水溶液(0.266 mg/ml)作为母液),B-R缓冲溶液，所用试剂均为分析纯，实验室用水为一次蒸馏水。 　 　2 方法 　　2.1 分析方法考虑到[Bmim]BF4在230 nm左右有最大吸收峰，在250 nm处有一定的吸收，所以采用紫外分光光度法检测时，应该扣除离子液体对葛根素吸收的影响。经优化得到标准曲线方程为C=0.013 6×(A-A0)-0.000 03,r=0.999 1。[C为葛根素的浓度(g/ml);A为含葛根素的体系的吸光度;A0为不含葛根素的空白体系的吸光度]。 　　2.2 双水相体系的制备在10 ml刻度离心管中加1.5 g离子液体,1.5 g盐,1 ml葛根素母液，再用蒸馏水稀释至5 ml，同时配制相同组成但不含葛根素的空白溶液作为参比(为消除离子液体等对测定的干扰);充分混匀，在6 000 r/min下离心20 min后平衡过夜。成相后分别取一定量上、下相稀释，测定吸光度，通过标准曲线求算葛根素的浓度，然后 计算 萃取率(E)。 　　计算公式如下： 　　R=Vt/Vb 　　K=Ct/Cb 　　E=R×K/(1+R×K)×100% 　　式中：R为相比;Vt、Vb为上下相的体积(ml);Ct、Cb 为葛根素上下相的浓度(g/ml);K为分配系数;E为萃取率。 　　图1 盐含量对萃取率的影响 　　3.2 离子液体用量对萃取率的影响固定葛根素母液加入量为1.0 ml和盐加入量为0.30 g/ml，改变离子液体的用量,结果如图2，在0.20 ～0.36 g/ml之间，随着离子液体的增加，萃取率一直增大，而且两个体系的增长趋势相似，但[Bmim]BF4/(NH4)2SO4体系对葛根素的萃取率明显更大。当低于0.20 g/ml时，上相体积太