GC与GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量.docVIP

GC/GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量 刘建祯1*，程奇蕾2，张启明2 （. 山西省药品检验所，太原030001中国药品生物制品检定所，北京100050）摘要 目的：。方法：采用HP-5（30 m×0.53 mm1.50 μm）毛细管柱，以氮气为载气，FID检测，程序升温，直接进样，采用面积归一化法测定十二烷基硫酸钠的气相纯度。结果：十二烷醇在6.16 μg·mL-1～mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9999。不同企业的产品纯度存在较大差异。结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于十二烷基硫酸钠气相纯度的测定。 关键词：；十二烷基硫酸钠；毛细管柱；气相纯度 of SDS LIU Jian-zhen1,2，CHENG Qi-lei1，ZHANG Qi-ming1* （1 . National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products , Beijing 100050 , China 2 . Shanxi Institute for Drug Control , Taiyuan 030001 ,China； 3.Department of Pharmaceutical Analysis，China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China） Abstract Objective：To of SDS by capillary gas chromatography. Method：The capillary column was HP-5（30 m×0.53 mm1.50 μm）.The carrier gas was nitrogen and FID as detectortemperature programming and direct sample injection. To determine impurity of 1-Dodecanol which is hydrolysate of SDS by peak area normalization, to determine content of SDS by external standard method in which 1-Dodecanol is reference substance. Results：Under the above condition，there was good linear relationship in the concentration range 6.16 μg·mL-1～mg·mL-1，r=0.9999. There were relatively great differences in impurity over products of different manufacturerslabeled content. Conclusion：The method is simpleaccurate，reproducible and suitable for determination of impurity and content of SDS. Key words：gas chromatography；sodium lauryl sulfate；capilly column；GC impurity十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate．简写SDS)，别名为月桂醇硫酸钠，是一种重要的阴离子表面活性剂。过去只是关注十二烷基硫酸钠中的未反应完的十二醇和中和时生成的硫酸钠等无机盐杂质。《中国药典》2005年版二部收载了十二烷基硫酸钠，以十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S）为主的烷基硫酸钠混合物[2]，但是没有含量测定项，美国药典同中国药典的情况相同。虽然欧洲药典收载了含量测定项，但采用的络合滴定方法无法反映十二烷基硫酸钠的真实纯度，因为其他烷基硫酸也同样参与滴定反应十二烷基硫酸钠的生产是用椰子油还原醇(主要成分为十二醇)经浓硫酸处理后，再以氢氧化钠中和而制得[]，由于椰子油还原醇中含有其他烷醇，导致十二烷基硫酸钠产品中含有其他烷基硫酸钠（如十四烷基硫酸钠），这将影响其表面活性作用。1 仪器与试药 GC仪器：美国Agilent 6890N气相色谱仪；Agilent化学工作站；北京中兴分析仪器仪表新技术研究所GH-500B氢气发生器；日立BEBICON空压机氢火焰检测器；载气为高纯氮；Agilent JW HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm1.50 μm）。 GC-MS仪器：岛津GC-MS-QP2010；AOC-20i