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FI－MHS（氢化物发生）分析技术 PE Aalyst600 FI－MHS附件测定条件 ⑴ 砷的测定 ⑵ 铋的测定 ⑶ 锑的测定 ⑷ 硒的测定 ⑸ 碲的测定 氢化物发生原子吸收法直接测定高温合金中痕量砷、锑、铋、碲 1 仪器: 原子吸收光谱仪：带有峰面积积分功能的仪器。 电热石英管原子化器（≤Φ7×140 mm） 氢化物发生器：手注式采用玻璃气液分离器，容积约20ml；FIA方式采用自制气液分离器，容积约6ml； 双泵单阀程控式RC-1型溶液处理器与气液分离器。 所组成流动注射分析装置FIA装置如图1所示： 2 仪器参数： AAS仪器参数： 3 分析程序: 称取分析试样溶于高纯酸中，制成含10 mg/ml样品、6.0 mol/l HCl酸度的分析试液。 (A)手注方式: 吸取≤1.0毫升试液于氢化物发生器中，通氩气（0.4升/分，0.5kg/cm2）30秒后，快速注入1.0毫升硼氢化钾溶液，以峰面积积分15秒记录吸收值。 (B)FIA 方式：将试液接入FIA装置流路，启动FIA装置，试液由副泵（P2）吸入，副泵停转时立即（≤2″）进行峰面积积分15 秒记录吸收值。副泵再启动时将仪器校零，进行下一个测定。 4. 各元素的分析灵敏度 在本文采用的装置和测定条件下，手动注射方式时，各元素的分析灵敏度如下： 5. 方法的测量精度和回收: * * 10ppb As～0.45Abs. 48.0 pg/0.0044 Abs. 特征质量 s： 900℃ 原子化 温度 峰高， 平滑 0.5″或19点 样品溶液： As3+/ 10% HCl 泵速：120u/min 0.7 狭缝 nm 测量方式： P－H 试剂：0.2%NaBH4 +0.05%NaOH 进样： 500? l 193.7 波长 nm 积分时间： 15秒 载液： 10% HCl 氢化发生 条件： As 分析元素 1. 样品分析时Bi必须进行预还原，在浓HCl中还原反应立即发生。 2. 采用EDL，灯电流的推荐值为 mA。 3. 载气流速为Ar 50～100ml/min。 注 释 10.0ppb Bi～0.35Abs. 63.0 pg/0.0044 Abs. 特征质量 s： 900℃ 原子化温度 峰高， 平滑 0.5″或19点 样品溶液： Bi3+/ 10% HCl 泵速：120u/min 0.7 狭缝 nm 测量方式：P－H 试剂：0.2%NaBH4 +0.05%NaOH 进样：500? l 223.1 波长 nm 积分时间：15秒 载液：10% HCl 氢化发生条件： Bi 分析元素 1. 采用EDL，灯电流的推荐值为 mA。 2. 石英原子化器的温度用1000℃灵敏度可以提高。 3. 样品分析时必须进行预还原：往中性的Sb5+溶液加1ml 5%KI+5%Vit.C (W/V)，还原反应立即发生。 4. 载气流速为Ar 50～100ml/min。 10.0ppb Sb～0.20Abs. 100 pg/0.0044 Abs. 特征质量 s： 900℃ 原子化温度 峰高， 平滑 0.5″或19点 样品溶液： Sb3+/ 10% HCl 泵速：120u/min 0.7 狭缝 nm 测量方式：P－H 试剂：0.2%NaBH4 +0.05%NaOH 进样：500? l 217.6 波长 nm 积分时间：15秒 载液：10% HCl 氢化发生条件： Sb 分析元素 1. 载气流速应提高到100～130ml/min. 2. 采用1mm I.D. 100cm长的反应圈可以提高灵敏度。 3. 分析样品时必须对Se进行预还原。可以往样品或标准溶液中加入1:1 HCl溶液，并在90℃加热20分钟。预还原后溶液进行稀释时不会有 发生由Se4+向Se6+的“返氧化”危险。4. 采用EDL 注 释 10.0ppb Se～0.20Abs. 110 pg/0.0044 Abs. 特征质量 s： 900℃ 原子化温度 峰高， 平滑 0.5″或19点 样品溶液： Se4+/ 10% HCl 泵速：120u/min 0.2 狭缝 nm 测量方式：P－H 试剂：0.2%NaBH4 +0.05%NaOH 进样：500? l 196.0 波长 nm 积分时间：15秒 载液：10% HCl 氢化发生条件： Se 分析元素 1. 采