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icp原理完整版
ICP/OES原理概论
ICP/OES分析特点
ICP光谱法ICP为发射光源的光谱分析法,其全称为感应耦合电浆发射光谱仪(inductively couple plasma optical emission spectrometry,简称 ICP/OES).由于ICP/OES具有良好的检出限和分析精度,基质干扰小,线性动态范围宽,分析者可以用标准物资配置一系列的标准,以及样品处理简单快捷等优点,因此它被广泛运用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学等领域.
ICP/OES分析的特点
测定元素范围广,从原理上讲它可以用于测定除氩以外所有已知光谱的元素.
线性分析范围广,工作曲线的直线范围可达到5~6个数量级,待测元素的质量浓度在1ppm以下一般都呈现良好的线性关系.
大多数元素都有良好的检出限,电浆的高温和环形结构,使分析物在一个直径约1~3mm狭窄的中间通道内充分的预热去溶,挥发,原子化,电离和激发;致使元素周期表内大部分元素在水溶液中的检出限达到0.01~10ppm.
可供选择的波长多,每个元素都有好几个灵敏度不同的波长供测定,因此ICP/OES适用于超微量分析到成分的测定.
分析的精度高,分析物由载气带入中间通道内,相当于在一个静电屏蔽区内进行原子化,电离和激发,分析物组的变化不会影响到电浆能量的变化,保证了具有较高的分析精度.当分析物浓度大于等于检测限的100倍时,测定的标准偏差(RSD)一般在1~3%的范围内.在相同情况下,其精度高于其它仪器.
干扰较少.在氩气电浆光源中,分析物原子化,激发,基本上没有什么化学干扰和电离干扰,基质干扰也较小,因此,一般不使用内标法.低的干扰水平和高的分析准确度,是ICP/OES最主要的优点之一.
同时和顺序元素的能力强.同时多元素能力是发射光谱法的共同特点,非ICP发射法特有.但是由于ICP具有低干扰和时间分布的高度稳定性以及宽的线性分析范围,因而可以更好的进行同时或顺序多元素分析.
ICP/OES的局限性和不足之处是,设备费用和操作费用较高,一般需要转化为溶液,有的放射性元素以及人造元素的测试不是很适用,基质干扰仍然存在,光谱干扰不可避免,氩气消耗量大.
电浆简介
电浆是一种原子或分子大部分已经电离的气体.是电的良导体,因其中的正、负电荷密度几乎相等,所以从整体上来看它是电中性的.ICP属高温等离子体,温度可高达5000k~10000k.如图示,被测定的溶液首先进入雾化系统,并在其中转化为气溶胶,一部分细微颗粒被氩气载入电浆的环形中心,另一部分颗粒较大的则被排出.进入电浆的气溶胶高温的作用下,经过蒸发、干燥、分解、原子化和电离的过程,所产生的原子和离子被激发,并发射出各种特定波长的光,这些经光学系统让我们需要的波长的光照射到探测器上,产生电信号到计算机中,计算机其与标准电信号相比较,从而计算溶液的浓度.ICP产生的离子通过锥被引入四极杆质谱仪,进行质谱分析,则为ICP/MS.
等离子体光源是六十年代发展的一类新型光谱分析用光源.出ICP外,还有直流等离子体(direct current plasma,简称DCP),微波感因等离子体(microwave induced plasma,简称MIP),其中ICP因其突出的优点而在分析中获得广泛应用.
三、ICP的产生
ICP光源是由高频感应电流产生的类似火焰的激发光源.仪器主要由高频产生器、电浆炬管、雾化器等三部分组成. 高频产生器的作用是产生高频电磁场供给电浆能量.频率多为27~50MHz,最大输出功率通常是2~4kW.
ICP的主体部分是高频线圈内的炬管,是一个层同心的石英炬管,感应线圈S为2~5匝空心铜管.
石英炬管分为三层.最外层通氩气作为保护气体,沿切线方向吹入,流量一般为10~15L/min,它的作用是把等离子体和石英炬管隔离开,可保护石英炬管不被烧毁.由于它的保护作用使电浆的扩大受到抑制而被“包裹”在炬管内.中层管通入辅助气体,用于点燃电浆.中心层以氩气为载气,把经过雾化的样品以气溶胶的形式引入到电浆中,流量一般为1.0~1.5L/min.
高频产生器接通电源后,高频电流通过线圈,即在炬管中产生变化的电磁场, 炬管中若有导体就会产生感应电流.这种电流的流线呈闭合的涡旋状即涡电流.它的电阻很小,电流很大(可达几百安培),释放出大量的热能(达10000k).电流接通后, 石英炬管中内为氩气,它不导电,用高压火花点燃使炬管内气体电离.由于电磁感应和高频磁场,在时间变化上成正比例的电场在石英炬管随之产生.电子和离子被电场加速,同时和气体分子、原子等碰撞,使更多的气体电离,电子和离子各在相反的方向上在炬管内沿闭合回路流动,形成涡流,在管口形成火炬状的稳定的等离子焰炬.
电浆外观象
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