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一种无泡铬抑雾剂的分析方法 剖析这个术语在材料科学特别是商品生产领域中已广泛使用。利用剖析技 术注视和跟踪本行业的最新研究成果与发展动态,获得本行业的第一手先进技术 资料,以提供准确的科技情报与市场信息,是国内外许多产业的开发研究系统的重 要组成部分。随着现代化学相关理论、技术和仪器的迅猛发展, ,利用现代化学 分析技术方法 (光谱、色谱、质谱、能谱、热谱 )结合实验室常规分析方法可对 市面上的电镀添加剂进行剖析 ,以辅助客户优化本司产品 ,本文主要介绍利用现 代分析技术对市售的一款铬抑雾剂进行成分及其精细结构的剖析研究。 一、考察样品的物理性质 首先对样品的颜色、状态、气味、pH值做初步判定。根据物理性质的可帮 助制定及优化样品分析的前处理流程及分析思路。 表 1 样品的基本信息 项目 pH 颜色 水含量 气味 泡沫 98.5% 无特殊气 丰富 数值 1.8 黄色透明 味 根据 pH值及水含量 ,可初步判断样品可以主要为一种酸 ,样品经摇晃后 , 泡沫丰富 ,可能存在表面活性剂。 进一步考察样品的固含量 ,即除去样品中的水及低沸点物质 ,该样品通过三 次平行实验可以得到固含量的测试平均值为 0.05% ,测试条件为 :敞口表面皿 中 ,取样 4-6g ,在 120℃电热板上加热 2h ,在 100℃烘箱中继续加热 1h。为 考察样品是否为沸点较低的酸 ,又采取测试了中和烘干样的固含量 ,通过三次平 行实验可以得到固含量的测试平均值为 1.2% ,测试条件为 :敞口表面皿中 ,取 配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断 样 4-6g ,用氢氧化钾溶液中和原样至 pH约为 7 ,然后在 120℃电热板上加热 2h ,在 100℃烘箱中继续加热 1h。 根据 pH值、固含量及中和固含量可初步判断 ,本品可能主要为一种酸性的 且沸点较低的酸性物质。 二、样品的进一步分析测试 根据文献的查阅 ,无泡铬抑雾剂通常为含氟类的表面活性剂 ,因此 ,将补 充进行样品浓缩样的X-射线荧光光谱分析 XRF、样品烘干样红外光谱、核磁共 振等测试。 首先可利用红外测试结果对样品的主要物质成分进行大体的判断 ,图 1为样 14 13 12 11 10 9 T 8 % 7 6 5 4 3 2 1 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) -1 品烘干样的红外测试图。由图中可知 :1234 cm 为磺酸基团的特征峰 ,1150

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