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- 2017-08-17 发布于天津
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核磁培训内容-中心实验室.ppt
核 磁 培 训 内 容核磁室的运行模式:仪器面向全院教工、研究生24小时开放。使用者提出使用申请,由仪器管理员安排系统培训,经考核合格后,由仪器管理员收录使用者的指纹,以便通过仪器房的指纹门禁系统;同时分配使用者仪器使用名称及密码,即可独立使用仪器进行分析测试。 使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定,包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程,故障报告制度、安全卫生制度。 内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程 数据传输及数据处理 核磁室的各项规章制度 进入核磁室的注意事项1. 有假肢、心脏起搏器者请勿进入仪器室; 铁磁性物体、 磁卡,手 机及钥匙等物品请勿带入仪器室 。2. 仪器室的进入采用指纹锁控制系统,无指纹授权者请勿进入仪器室,违规者将被限制仪器使用资格。3.入内请换拖鞋,保持仪器室清洁。 二. 仪器原理,部件及应用介绍 1. 核磁原理介绍高能级低能级 核自旋量子数(I)不为零的核,其核磁距在外加恒定磁场B0中产生塞曼能级裂分,核在不同能级上的分布遵循波尔兹曼分布规律,即沿磁场方向(低能级)的核磁距数目大于反方向(高能级)核磁矩的数目,当在垂直于外磁场B0方向上加一射频场B1,其频率等于相邻能级之间的跃迁频率时,低能级上的核吸收能量向高能级上跃迁,这个过程被称为核磁共振。 2.核磁谱仪介绍 超导磁体结构 3.谱仪装备: 1)超超屏蔽超导磁体,磁场强度9.39T,对1H是400MHz、13C是 100HMz。装有观察道和去耦道两个双射频通道。2)两个高分辨液体探头: 5mmBBFO(带TV&PFG单元)探头,测量范围 从19F -31P-15N;5mm氢-碳双核探头。两个探头都带ATM自动调谐和自动锁场匀场功能。3)可进行1H、 13C 、31P、 19F 、15N、17O等多种核素检测;可进行1H同核相关(COSY、NOE实验) ,异核相关实验(HSQC, HMBC等) 4.应用范围: 目前核磁共振技术已广泛用于有机物、无机物、聚合物结构测定,特别是目前在生物大分子如蛋白、DNA等方面也已取得了巨大进步; 分子间的相互作用研究,包括酶与底物、靶蛋白与药物分子、DNA与小分子配体等; 药物的代谢组学研究、混合物的分析、化学反应机理研究、固体核磁共振研究、物质的核磁特性研究等等。 在生物医学方面其应用也日益广泛,生物组织、离体器官的核磁分析对病理分离也提供了重要信息,目前临床上已广泛应用磁共振成像技术进行病理诊断。 5. 常用的谱图解析 1)氢谱 2)碳谱 3)DEPT谱(无畸变极化转移增益谱) 4) 同核相关谱-COSY 5)反向单量子异核相关谱-HMQC 或 HSQC 6)反向多量子异核相关谱-HMBC 7)同核相关谱-NOESY 三. 仪器使用规程 注解:该操作规程充分发挥了仪器的高自动化操作功能,比较简单,需修改参数较少,避免了学习者学习复杂的仪器操作过程,也利于在开放过程中有效地管理仪器,保障仪器的高使用率。因此,请遵守本室设定的仪器操作规程,对违规使用仪器,擅自修改大量参数者,将停止其仪器使用资格一至三周。 一.实验前的准备工作 查看空压机是否已开? 确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一个,或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。 认真填写使用记录。 二. .进入仪器操作界面: 1. 选择:automation 2. 选择个人用户名,输入密码 3. Add,进入实验设定界面 4. 添加实验内容 5. 同一个样品可设置多个实验,包括H、C、DEPT等。 6. 提交实验任务 一个样品的多个实验任务可同时提交,产生次序排列。 7. 开始实验。 8. 多个样品的设定及测试前一个样品测试完毕后,删除原先的设置依照以上的方法重新设定新的实验即可。 四.数据传输及处理 数据采集完毕后,请直接在核磁专用数据处理机上操作数据的传输及处理,不允许在工作站上处理数据。 数据采用FTP()从工作站上单向传送数据至处理机目录E:\nmrdata\data中,然后再压缩通过邮件发送至个人邮箱。 数据处理可用处理机上Bruker公司的TOPSPIN专用处理软件,也可用网上的免费软件Mestrec. 五.核磁室的各项规章管理制度 核磁谱仪使用管理制度 送样须知 预约制度 收费制度 指纹门禁制度 化合物结构解析常用的NMR实验 1)氢谱 2)碳谱 3)DEPT谱(无畸变极化转
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