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食品中总灰分测定
实验二 食品中总灰分含量的测定;一、目的与要求;二、实验原理;三、仪器与设备;四、测定步骤;使用坩埚的注意事项;② 样品预处理;③ 炭化
(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;
(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;
(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
;如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚?
炭化至什么程度可进入一步灰化?
; 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉或煤气灯上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。
;④ 灰化
炭化后,把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处,慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门;
;500~550 ℃ 灼烧一定时间至灰中无碳粒存在;
冷却至200℃ 左右,打开炉门,将坩埚移入干燥器中冷却至室温;
准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。
;⑤ 结果计算
;五、注意事项;(3)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开;从干燥器内取出坩埚时,因内部形成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流出,以防残灰飞散 。
;(4)对于富含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴植物油。
(5) 用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸浸泡10~20min,再用水冲刷洗净。
;(6)反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全,残留物也不一定是灰白色。例如,含铁高的样品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的样品残灰呈蓝绿色;而有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有炭粒存在。
(7)灼烧温度不能超过600 ℃,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。;六、思考题
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