一步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究.pdfVIP

第22卷第2期 化工8,-JTU Vo1．22，No．2 2008年2月 Chemical Industry Times Feb．2．2008 一 步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究 杨伟强 戴西象 林旭锋 (浙江海正药业股份有限公司，浙江 台州318000；浙江大学理学院化学系，浙江 杭州310027) 摘 要 以邻硝基苯酚为起始原料，研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应 溶剂、5％Pd／C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂，最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1．3：1，反应 温度130~C，反应氢压0．9 MPa，反应时间是5 h。该工艺条件下邻乙酰氨基苯酚的收率达到85％，纯度≥99％，较两步 法有明显提高。 关键词 邻乙酰氨基苯酚 催化加氢 酰化 The Study on Conditions of One——pot Synthesis of O——Acetylaminophenol Yang Weiqiang Dai Xixiang Lin Xufeng (Zheijiang HISUN Pharmaceut Co LTD，Zhejiang Taizhou 318000； Department of Chemistry，Zh~iang University，Zhejiang Hangzhou 3 10027) Abstract The conditions of one—pot synthesis of O—Acetylaminophenol were studied．The results showed that the best conditions were 1．3：1(acetic anhydride：o—nitrophenol，too1)，use of 5％Pd／C，l30℃，0．9 MPa H2 pressure and 5 hours．Under these conditions the yield of O—Acetylaminophenol was over 85％ and the purity Was not less than 99％ ．It had more obvious advantages than conventional method． Keywords 0—·Acetylaminophenol Catal~ic hydrogenation Acetylation 邻乙酰氨基苯酚，又名邻羟基乙酰苯胺，是一种 剂置于高压釜中，加入一定量的醋酐和50 mL冰醋 白色针状结晶或结晶性粉末，溶于醇，不溶于冷水，遇 酸。封釜，检查气密性。用氮气置换釜内空气3次， 三氯化铁显绿色。 搅拌升温。当升温到设定温度后，通入一定压力的氢 气，反应一定时间后，结束反应，蒸出溶剂醋酸，然后 Ⅱ 塞堕 墨 加入50 mLT,醇，加热溶解，在70℃趁热过滤回收催 本试验所需的主要化学药品有：邻硝基苯酚、5％ 化剂，母液冷却结晶，产物析出，抽滤，并用少量冷乙 Pd／C均为化学纯、醋酐、醋酸、氢气(98％)、乙醇均 醇洗涤滤饼，滤饼干燥得到邻乙酰氨基苯酚纯品，测 为分析纯。本实验熔点用YANACO显微熔点仪测 其熔点、纯度，并用质谱、核磁和红外光谱表征。 定；纯度用安捷伦1100型高效液相色谱仪测定；IR用 日 塞堕绫墨 NICOLET Nexus 470 Fr IR型红外分光光度计测定；MS 在HP一5989B(EI)型质谱仪上测定；NMR在Bmcker